[发明专利]一种不规则球状的V掺杂的Ni3

说明书

本发明提供了一种不规则球状的V掺杂的Ni₃S₂/NF析氧电催化剂，包括作为基底的泡沫镍、以及包覆在泡沫镍表面的不规则球状的V掺杂的Ni₃S₂。该材料由以下方法得到：将清洁的泡沫镍浸泡在含有氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在硫代乙酰胺的水溶液中，进行第二次水热反应，即可得到不规则球状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料。该方法操作简单，成本低廉，对环境友好，可实现工业化生产，所得产品在碱性条件下具有良好的电催化性能。

技术领域

本发明属电催化分解水技术领域，具体涉及一种不规则球状的V掺杂的Ni₃S₂/NF析氧电催化剂及其制备方法。

背景技术

目前，电解水技术被认为是产生氢气和氧气的最佳途径之一。而电解水的阳极析氧反应是一个复杂的四电子反应，因此提高阳极的电催化活性在提高电解水效率方面有着很重要的作用。贵金属氧化物IrO₂、RuO₂被认为是最有效的电催化水裂解析氧反应（OER）过程的催化剂，但它们价格昂贵且资源缺乏严重影响了它们的大规模应用。因此，寻找并开发高效、高稳定性、且价格低廉的催化剂迫在眉睫。

目前已经研究制备了一些先进的电极材料，如层状双金属氢氧化物（简称LDH）、氧化物等，但它们大多数导电性较差，耐久性差，过电势高，合成过程复杂，花费高。近年来，金属硫化物受到越来越多的关注，例如二元硫化镍、二元硫化钴等，它们在电催化过程中均具有良好的催化活性，相比较而言，三元硫化物可提供更多的活性位点和丰富的活性位点，但三元硫化物的制备仍存在耗时长、工艺复杂、控制参数较多等难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种不规则球状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料，可应用于电催化水裂解的催化材料。

（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；

（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为（0.05~0.2）mol/L的六水合氯化镍，浓度为（0.0125~0.1）mol/L的氯化钒，浓度为（0.01~0.1）mol/L的氟化铵和浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~15h，其中反应填充比应该控制在20~80%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h.

（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到20~40ml的去离子水中，此时TAA的浓度为（2~4）mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在120~160℃下反应5~10h，其中反应填充比应该控制在20~80%。

本发明的有益的效果为：

（1）本发明提供的不规则球状的V掺杂Ni₃S₂/NF自支撑电极的制备方法，操作简单，成本低廉，对环境友好，可实现工业化生产。

（2）本发明制备出的不规则球状的V掺杂的Ni₃S₂/NF自支撑电极，在碱性条件下具有良好的电催化性能。

附图说明

图1为本发明实施例5制备的不规则球状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料的X-射线衍射（XRD）图谱；