[发明专利]一种鱼骨状的V掺杂的Ni3

说明书

本发明提供了一种鱼骨状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料，包括泡沫镍基底、及生长在泡沫镍表面的鱼骨状的V掺杂的Ni₃S₂。该电极材料的制备方法为：将清洁的泡沫镍浸泡在含有氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在含有硫代乙酰胺、及十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，进行第二次水热反应，得到鱼骨状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料。本发明通过表面活性剂的作用，对Ni₃S₂的形貌进行了调控，提高了材料的电催化性能。

技术领域

本发明属电催化剂技术领域，具体涉及一种鱼骨状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料及其制备方法。

背景技术

能源问题是当今社会发展的主要问题。传统化石能源的枯竭和短期内的不可再生，以及带来的日益严重的环境污染等问题，注定无法为今后社会的前进提供充足的动力。氢能是目前解决能源和环境的有效途径。迄今为止，电催化水裂解制氢气和氧气，在工业中广泛被应用。目前，普遍认为，在酸性条件下，Pt是一种最理想的制氢催化剂，在电解水产氧反应中，IrO₂、RuO₂是活性最高的析氧催化剂，但它们都属于贵金属催化剂，价格昂贵，储量稀少，且测试过程中稳定性较差。因此，很有必要开发性能优异，稳定且价格低廉的电极材料来替代它们。

二硫化三镍（Ni₃S₂）是一种金属态硫化物，其作为一种双功能催化剂受到人们的重视。许多研究都试图通过各种方法来提高其催化活性，如：（1）纳米化：制备出纳米级别的材料，纳米线、纳米棒、纳米片等；（2）多孔空心结构：利用表面活性剂来制备微孔、介孔、大孔等空心结构的材料；（3）复合：将Ni₃S₂与其他物质复合。

基于此，为了改善纯Ni₃S₂的催化性能，本发明提出一种鱼骨状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料的制备方法。

发明内容

本发明以提高电能转化为化学能的能源利用率效率为目的，提出了一种鱼骨状的V掺杂的Ni₃S₂/NF电极材料的制备方法。

（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；

（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为（0.05~0.2）mol/L的六水合氯化镍，浓度为（0.0125~0.1）mol/L的氯化钒，浓度为（0.01~0.1）mol/L的氟化铵和浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h。

（3）将硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠加入到20~40ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时TAA的浓度为1~3 mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为（0.5~2）%。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应5~10h，其中反应填充比应该控制在20~80%。

本发明的有益的效果为：