[发明专利]一种脉冲电沉积制备多孔氢氧化镁的方法

说明书

一种脉冲电沉积制备多孔氢氧化镁的方法，属于污水处理用吸附材料的技术领域。在二氧化钛纳米管上用脉冲电沉积的方法制备多孔氢氧化镁。本发明提供的脉冲电沉积制备多孔氢氧化镁的技术，可以大幅度提高铬离子吸附率，且安全稳定易于回收，为解决传统纳米氢氧化镁难回收和易团聚问题提供了一条新的有效措施。

技术领域

本发明涉及一种脉冲电沉积制备多孔氢氧化镁的方法，属于污水处理用吸附材料的技术领域。

背景技术

随着科学技术的日益发展，性能多且绿色环保的功能化材料成为了人们研发和生产的主要目的之一。氢氧化镁是一种比表面积大，活性位点强的弱碱性环保型吸附剂，由于较强的溶液缓冲效果和粒子吸附能力强且使用安全等特点，使其在环保领域有着十分巨大的发展潜力。传统的氢氧化镁比表面小，吸附能力有限，纳米级的氢氧化镁比表面大，吸附性能好，但易于团聚，同时传统氢氧化镁多为粉末，难于回收。基于难回收和易团聚量大问题，本发明提出用脉冲电沉积的技术在二氧化钛纳米管上沉积出纳米多孔氢氧化镁膜状物质。其多孔的形貌有极大的表面积，能够快速吸附测试溶液中Cd²⁺，同时膜状的氢氧化镁易于回收和二次利用，避免了二次污染，具有很强的现实意义。其中脉冲电沉积方法操作简便，成本低、效率高。

发明内容

本发明一种脉冲电沉积制备多孔氢氧化镁的方法，利用阳极氧化技术在金属钛上制备高度有序的二氧化钛纳米管阵列，采用脉冲电沉积方法在二氧化钛纳米管阵列上沉积多孔氢氧化镁。所制备的样品进行Cd²⁺吸附性能测试，其中40ppm的Cd²⁺测试溶液吸附量最大可达99.5％,三种沉积时间的样品吸附量均达到99％以上，70ppm的测试溶液吸附量最大可达到90％，三种沉积时间的样品的吸附量均达到83％以上。本发明提供的脉冲电沉积制备的多孔氢氧化镁的技术，可以大幅度提高氢氧化镁的比表面积，提高Cd²⁺离子吸附率，且安全稳定易于回收，避免造成二次污染，为解决传统氢氧化镁难回收和易团聚提供了一条新的有效措施。

本发明提供的制备方法，包括以下步骤：

(1)金属钛片预处理：金属钛片表面油污与储存过程中产生的氧化层通过物理超声与化学酸洗过程去除；优选具体采用洗洁精清洗，乙醇、去离子水超声，取出烘干后酸洗，酸洗液优选为HF(分析纯)、HNO₃(分析纯)、H₂O(优选1:3:6体积比)的混合溶液，酸洗后在去离子水中超声10min，烘干备用；

(2)阳极氧化：步骤(1)预处理的金属钛片在含有氟离子的无机溶液中阳极氧化。氧化结束后取出样品，用去离子水冲洗，烘干，备用；优选阳极氧化采用的无机溶液为每3gNH₄HF₂、57.515gNH₄H₂PO3对应1LH₂O形成的混合溶液；

(3)热处理：步骤(2)得到的样品在管式炉中450℃热处理，升温速率2℃min^-1，保温2h，随炉冷却至室温。

(4)脉冲电沉积：热处理后的样品切割成长方形，用松香石蜡把铜导线与其中一面密封在一起，将样品放在配制好的电解液中，电解液的成分为硝酸镁与醋酸钠；样品为正电极，金属铂片为负电极，电压设置成10ma、-15ma，脉冲时间2ms，沉积时间1-10min；观察到样品表面出现明显变化，随着时间延长样品表面出现肉眼可见的白色膜状物质。

电解液中硝酸镁的浓度为0.05-2mol/L、醋酸钠的浓度为0.05-2mol/L，优选硝酸镁的浓度为0.1mol/L、醋酸钠的浓度为0.1mol/L。