[发明专利]烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法有效
申请号: | 201811156138.5 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109387590B | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 李朝建;石怀彬;金勇;甘学文;陈晶波;刘献军;尤晓娟;何红梅 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/12 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 210011 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 材料 化学成分 提取 装置 分析 方法 | ||
1.烟芯材料中化学成分的提取方法,其特征在于:所述烟芯材料中化学成分的提取方法采用烟芯材料中化学成分的提取装置提取烟芯材料;
所述烟芯材料中化学成分的提取装置包括用于放置烟芯材料的储液管(3),所述储液管(3)的顶端开口与冷凝管的底端相连,所述冷凝管的顶端为封闭式,所述冷凝管的顶端侧壁上左右对称式设置有左连接管和右连接管,所述左连接管与左蒸汽混合管(1)的顶端相连,所述左蒸汽混合管(1)的底端与左液体回流管(2)的顶端相连,所述左液体回流管(2)的底端与蒸馏端烧瓶(4)相连,所述左液体回流管(2)的侧壁与所述储液管(3)的中上部侧壁通过第一连接管相连通;所述右连接管与右蒸汽混合管的顶端相连,所述右蒸汽混合管的底端与右液体回流管的顶端相连,所述右液体回流管的底端萃取端烧瓶(5)相连,所述右液体回流管的侧壁与所述储液管(3)的底端通过第二连接管相连;所述冷凝管上设置有冷凝管冷却水进水口(6)和冷凝管冷却水出水口(7),所述储液管(3)上设置有储液管冷却水进水口(8)和储液管冷却水出水口(9);
烟芯材料中化学成分的提取方法,包括以下步骤:
S01,采用上述装置来提取烟芯材料,将烟芯材料用滤纸包好置于所述储液管(3)中;所述蒸馏端烧瓶(4)内为无机盐水溶液,所述萃取端烧瓶(5)内为中等极性有机溶剂,所述中等极性有机溶剂的比重大于无机盐水溶液的比重,利用上述装置进行索氏提取与同时蒸馏萃取;
S02,提取结束后,将所述萃取端烧瓶(5)内的提取液快速脱水、过滤,得过滤液;
S03,将过滤液浓缩,得提取浓缩液,备用;
所述无机盐水溶液包括水、氯化钠水溶液、硫酸钠水溶液、氯化镁水溶液或硫酸镁水溶液;所述蒸馏端保持无机盐水溶液沸腾;
所述中等极性有机溶剂包括二氯甲烷或四氯化碳,所述萃取端烧瓶(5)内的温度为50-80℃;
所述同时蒸馏萃取时间为3-6h。
2.根据权利要求1所述的烟芯材料中化学成分的提取方法,其特征在于:所述提取液快速脱水的方法为采用无水硫酸钠小柱法脱水。
3.根据权利要求2所述的烟芯材料中化学成分的提取方法,其特征在于:所述无水硫酸钠小柱法的操作步骤如下:取一针筒注射器,取下注射针,在针筒注射器前端装上有机相针式滤器,然后在针筒内装入一定量无水硫酸钠;将提取液倒入针筒内,推动活塞使提取液流经无水硫酸钠和有机相针式滤器,即实现了提取液的快速脱水、过滤。
4.根据权利要求3所述的烟芯材料中化学成分的提取方法,其特征在于:所述有机相针式滤器包括孔径为0.45um或0.22um的微孔滤膜。
5.根据权利要求1所述的烟芯材料中化学成分的提取方法,其特征在于:过滤液浓缩为采用旋转蒸发仪进行浓缩。
6.一种烟芯材料中化学成分的分析方法,其特征在于:包括以下步骤:
采用权利要求1~5任一项所述的烟芯材料中化学成分的提取方法提取烟芯材料的浓缩液;
将提取的烟芯材料的浓缩液进行气相色谱-质谱分析;
气相色谱-质谱分析的测定条件为:
气相色谱参数:色谱柱为DB-35石英毛细管柱,载气为氮气,流速为1ml/min,进样量为1ul,进样口温度为280℃,分流比为10:1;
柱温采用程序升温方式:初温50℃,以10℃/min升温至260℃,以20 ℃/min升温至280℃,保持20min;
质谱参数为:传输线温度为280℃;
电离方式:电子轰击源EI;
监测方式:全扫描,扫描范围为29-450amu,电离能量为70eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延迟时间为5min;
标准图谱库:NIST。
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