[发明专利]金属气基还原制备金属钒粉的方法

说明书

本发明涉及金属气基还原制备金属钒粉的方法，属于金属钒的金属热还原制备领域。本发明解决的技术问题是现有生产金属钒的工艺复杂，并且制备得到的金属钒通常不是金属钒粉。本发明公开了金属气基还原制备金属钒粉的方法，步骤包括以氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，活泼金属以气体形式与原料接触发生热还原反应，反应产物经酸洗过滤、干燥得到金属钒粉。本发明操作简单，流程短，制备得到的金属钒粉纯度≥95％，粒度范围为1～200μm，金属钒粉颗粒表面呈多孔状，可应用于粉末冶金、3D打印等领域。

技术领域

本发明属于金属钒的金属热还原制备领域，具体涉及金属气基还原制备金属钒粉的方法。

背景技术

金属钒具有熔点高、无磁性、耐腐蚀、快中子吸收界面小等优良特性，广泛应用于航空航天工业、电子工业、超导合金材料等领域。现有生产金属钒的方法一般分两步进行，首先是用真空碳热还原法、硅热还原法、氮化钒的热分解法、分步还原法、钒氧化物或氯化物的金属热还原法(如铝还原、钙还原、镁还原等)等制取含有一定杂质元素的金属钒，即初级金属钒(粗钒)；然后利用熔盐电解法、真空精炼法、碘化物热分解法等对粗钒进行精炼而得到高纯金属钒。

现有生产金属钒的工艺存在以下两个缺陷：一是要经过两步甚至两步以上的工艺才能得到纯度相对较高的金属钒，工艺流程长，过程复杂，生产成本较高；二是除电解精炼外，其它的精炼工艺得到的金属钒全部为金属铸锭，不能得到粉状金属钒，而粉状金属钒在粉末冶金、3D打印等领域的应用是块状金属钒不可替代的。另外，电解法生产金属钒粉尚存在效率低、氧含量高、粒度不易控制、质量不稳定等技术瓶颈。

专利文献CN103498060A提供了一种制备金属钒的方法：将氧化钒和铝粉混合压实后，在惰性气体保护下，用金属丝点火，待反应结束后得到金属钒。该方法工艺较简单，得到的钒品位在94～97％，但该方法生产的金属钒为块状，其应用的领域受到限制。专利文献CN102978664A提供了一种金属钒的制备方法以及由该方法制备得到的金属钒：该方法在电解条件下，将熔融的熔盐进行电解，在阴极得到含有金属钒单质的电解产物。该发明工艺简单、并能够得到高纯度的金属钒，但该方法所得到的产品也不是金属粉末，限制了其应用领域。专利文献CN102121123A提供了一种金属钒的冶炼工艺：该方法将微波流化床技术与FFC电脱氧技术相结合，以五氧化二钒为原料制备金属钒。该方法制备的金属钒纯度可达到99.5％以上，但该方法制备流程长，工艺比较繁冗，且其产品不是金属钒粉。

发明内容

本发明解决的技术问题是现有生产金属钒的工艺复杂，并且制备得到的金属钒通常不是金属钒粉。

本发明解决上述问题的技术方案是提供金属气基还原制备金属钒粉的方法，包括如下步骤：以粉状氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，在真空度为1～100Pa、温度为500～1200℃的条件下，使活泼金属挥发为气体与粉状氧化钒接触发生热还原反应，反应产物经酸洗过滤、真空干燥得到金属钒粉。

其中，活泼金属为Mg、Ca、K、Na中的至少一种。

其中，作为优选的，活泼金属为Mg。

其中，粉状氧化钒为V₂O₃、V₂O₅中的至少一种。

其中，还原剂与氧化钒的质量比为2～10:1。

其中，热还原反应时间为4～12小时。

其中，酸洗的步骤为先将冷却至室温的反应产物浸泡在去离子水中，然后开始加入稀盐酸，控制pH值在1～3之间，当PH值稳定不再增大，停止加入稀盐酸，保持10～30min。

其中，干燥的条件为90～120℃条件下烘4～8小时。

其中，制备得到的金属钒粉纯度≥95％，粒度范围为1～200μm，金属钒粉颗粒呈多孔状。