[发明专利]一种物理剥离法制备石墨烯纳米片的方法、锂离子电池负极用水性导电浆料及其制备方法有效
申请号: | 201811155846.7 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN110970619B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 吴炳辉;赵永彬;马立军 | 申请(专利权)人: | 山东欧铂新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38;B82Y30/00;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257088 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 物理 剥离 法制 石墨 纳米 方法 锂离子电池 负极 水性 导电 浆料 及其 制备 | ||
1.一种硅负极,其特征在于,包括石墨烯纳米片;
制备所述石墨烯纳米片的方法,包括以下步骤:
1)将石墨分散液进行一次剥离后,降温后,得到混合液;
所述石墨分散液中的石墨为经过预处理后的石墨;
所述预处理的步骤具体为:
A)将石墨和小分子插层剂进行反应后,得到插层石墨;
B)将上述步骤得到的插层石墨经过高温膨胀后,得到预处理后的石墨;
所述一次剥离的方式包括超声剥离;
所述降温后的温度为20~25℃;
2)将上述步骤得到的混合液进行二次剥离后,再分离和干燥,得到石墨烯纳米片;
所述二次剥离的方式包括高压均质剥离;
所述石墨烯纳米片的厚度小于等于5nm;
所述石墨烯纳米片的片径为1~20μm;
所述石墨烯纳米片在与硅材料混合过程中,包覆在硅材料表面。
2.根据权利要求1所述的硅负极,其特征在于,所述石墨分散液中的石墨包括石墨粉、鳞片石墨、人造石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或多种;
所述石墨分散液中石墨的质量浓度为0.5%~5%;
所述石墨分散液中的溶剂包括水,或,水和与水互溶的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的硅负极,其特征在于,所述与水互溶的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种;
所述与水互溶的有机溶剂在所述石墨分散液中的质量浓度为30%~70%;
所述降温的过程中包括搅拌过程;
所述超声剥离的过程为先搅拌再超声剥离;
所述搅拌的转数为2000~3000rpm;所述搅拌的时间为15~30min;
所述超声剥离的功率为600~3000W。
4.根据权利要求2所述的硅负极,其特征在于,所述一次剥离和二次剥离的时间各自选自1~8h;
所述石墨的粒度为50~10000目;
所述石墨的碳含量大于等于70%;
所述小分子插层剂包括小分子高温可分解化合物。
5.根据权利要求4所述的硅负极,其特征在于,所述小分子插层剂包括硫酸、硝酸、尿素、碳酸氢钠、碳酸二氢钠、碳酸氢二钠、草酸、磷酸、高氯酸、高碘酸和三氟甲磺酸中的一种或多种;
所述石墨与小分子插层剂的质量比为1:(1~5);
所述反应的时间为10~30小时;
所述反应的温度为0~40℃;
所述高温膨胀的温度为500~1200℃;
所述高温膨胀的时间为5~60秒 。
6.一种水性导电浆料,其特征在于,按质量百分比计,包括:
石墨烯纳米片 2.5~5 重量份;
粘结剂 0.5~1 重量份;
分散剂 0.5~1 重量份;
水 93~96.5重量份;
所述石墨烯纳米片为权利要求1~5任意一项所述的硅负极中所制备的石墨烯纳米片;
所述粘结剂包括丙烯腈多元共聚物和其余粘结剂;
所述其余粘结剂包括丁苯橡胶、羟甲基纤维素、聚丙烯酸和聚四氟乙烯中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的水性导电浆料,其特征在于,所述水性导电浆料为锂离子电池负极用水性导电浆料;
所述石墨烯纳米片为高导电石墨烯纳米片;
所述分散剂包括羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氯乙烯、聚丙烯、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的水性导电浆料,其特征在于,所述石墨烯纳米片的电导率大于等于80000 S/m;
所述负极为硅负极。
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