[发明专利]一种氧化石墨烯/四氧化三铁/氧化锌复合材料及其制备方法、石墨烯基磁性导热吸波材料在审
申请号: | 201811155782.0 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN110964480A | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 赵永彬;奚洪亮;李伟铭;周炜;马立军 | 申请(专利权)人: | 山东欧铂新材料有限公司 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257088 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 氧化锌 复合材料 及其 制备 方法 磁性 导热 材料 | ||
1.一种氧化石墨烯/四氧化三铁/氧化锌复合材料,其特征在于,包括氧化石墨烯和复合在所述氧化石墨烯表面的四氧化三铁和氧化锌复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/四氧化三铁/氧化锌复合材料,其特征在于,所述四氧化三铁和氧化锌复合材料具有核壳结构;
所述四氧化三铁和氧化锌复合材料包括四氧化三铁颗粒和包覆在四氧化三铁颗粒表面的氧化锌层;
所述氧化石墨烯表面还复合有氧化锌颗粒;
所述氧化石墨烯与所述四氧化三铁的质量比为1:(10~200);
所述四氧化三铁与所述氧化锌的质量比为(2~10):1。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/四氧化三铁/氧化锌复合材料,其特征在于,所述氧化石墨烯的厚度为0.3~10nm;
所述四氧化三铁和氧化锌复合材料具有类球形结构;
所述四氧化三铁和氧化锌复合材料的粒径为150~500nm;
所述四氧化三铁颗粒的粒径为120~450nm;
所述氧化锌层的厚度为20~70nm;
所述氧化锌颗粒的粒径为20~70nm。
4.一种氧化石墨烯/四氧化三铁/氧化锌复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将氧化石墨烯多元醇分散液、三价铁源、碱性调节剂、表面活性剂和促进剂经过混合后,得到混合溶液;
B)在常压下,将上述步骤得到的混合溶液进行热反应后,得到氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料;
C)将上述步骤得到的氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料和锌源溶液热混合后,得到反应溶液;
D)将上述步骤得到的反应溶液和氨水混合后,在第一pH值下进行反应,再次加入碱,在第二pH值下进行再次反应后,得到氧化石墨烯/四氧化三铁/氧化锌复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述多元醇包括乙二醇、二乙二醇和丙三醇中的一种或多种;
所述三价铁源包括氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种;
所述碱性调节剂包括乙酸钠、丙酸钠、硫酸钠和柠檬酸钠中的一种或多种;
所述表面活性剂包括聚乙二醇、聚丙二醇和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种;
所述促进剂包括聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯多元醇分散液的质量浓度为0.5‰~1.5%;
所述三价铁源与所述氧化石墨烯的质量比为(5~20):1;
所述碱性调节剂与所述氧化石墨烯的质量比为(10~50):1;
所述表面活性剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~5):1;
所述促进剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~10):1;
所述混合的时间为30~120min;
所述步骤A)具体为:
A1)将氧化石墨烯多元醇分散液、三价铁源、碱性调节剂和表面活性剂经过搅拌混合后,得到混合液;
A2)向上述步骤的混合液中加入促进剂,进行超声搅拌后,得到混合溶液。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌混合的时间为30~120min;
所述超声搅拌的时间为30~90min;
所述热反应为加热回流反应;
所述热反应的温度为160~200℃;
所述热反应的时间为4~16h;
所述热反应后还包括后处理步骤;
所述后处理步骤包括分离、洗涤、干燥和粉碎中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述锌源包括硝酸锌、氯化锌、乙酸锌、硫酸锌和乙酰丙酮锌中的一种或多种;
所述锌源与所述三价铁源的摩尔比为(1~10):(1~50);
所述锌源溶液的浓度为0.01~0.6mol/L;
所述热混合的温度为60~120℃;
所述热混合的时间为20~60min。
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