[发明专利]一种3-甲氧基二苯胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑甲氧基二苯胺的制备方法，将间二硝基苯加入到高压釜中并加甲醇溶液溶解，加入PEG‑800，搅拌升温到140℃后滴加甲醇钠，保温反应2h，降至室温，反应液蒸干溶剂，得到红色固体，水洗后用甲醇重结晶，得到3‑甲氧基硝基苯；将得到的3‑甲氧基硝基苯，苯酚和甲醇加入高压反应釜中，用氢气置换釜内空气，升温到90℃，保持一定压力下反应10h后，降温泄压，反应液过滤，滤液蒸干甲醇，残余物减压精馏，得到3‑甲氧基二苯胺；本发明工艺流程短、操作简单、原料来源广、副反应少产物纯度高，具有实际使用和推广价值。

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，具体是一种3-甲氧基二苯胺的制备方法。

背景技术

3-甲氧基二苯胺是生产阴图PS版感光剂、2-甲氧基吩噻嗪和荧烷类热敏染料的重要中间体，广泛应用于医药、染料、印刷等工业。研究表明，3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐的水溶液或乙醇溶液受光照时，重氮基很快分解，其速度与不带取代基的二苯胺-4-重氮盐相当，而热分解温度则比二苯胺-4-重氮盐高出30℃。3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐的热稳定性远比二苯胺-4-重氮盐好，尤其是水溶液中。

随着人们生活水平的改善，对各种饰品的精细化和装饰化要求越来越高，这些预示了感光胶今后的发展方向：1、高的感光速度；2、高的解像力；3、在高温、高湿环境下具有较好的稳定性。因此加强取代基重氮树脂类感光胶的研究具有较大的现实意义。3-甲氧基二苯胺作为合成重氮树脂类感光胶的重要中间体，将有着广阔的发展前景。

此外，3-甲氧基二苯胺还是生产2-甲氧基吩噻嗪和荧烷类热敏染料的重要中间体，2-甲氧基吩噻嗪是近年来开发的一种吩噻类衍生物，该产品在医药、农药及高分子聚合单体的阻聚剂等方面的需求量较大，因此3-甲氧基二苯胺市场前景广阔。目前国内3-甲氧基二苯胺的工业化生产技术还不成熟，存在着收率低、纯度不高以及成本较高等问题，因此合成该产品具有较大的社会和经济效益。

发明内容

本发明的目的就是提供一种收率高和高纯度的3-甲氧基二苯胺的制备方法。

本发明包括以下步骤：（1）将间二硝基苯加入到高压釜中并加甲醇溶液溶解，加入PEG-800，搅拌升温到140℃后滴加甲醇钠，保温反应2h，降至室温，反应液蒸干溶剂，得到红色固体，水洗后用甲醇重结晶，得到3-甲氧基硝基苯；

（2）将得到的3-甲氧基硝基苯，苯酚和甲醇加入高压反应釜中，用氢气置换釜内空气，升温到90℃，保持一定压力下反应10h后，降温泄压，反应液过滤，滤液蒸干甲醇，残余物减压精馏，得到3-甲氧基二苯胺。

本发明工艺流程短、操作简单、原料来源广、副反应少产物纯度高，具有实际使用和推广价值。

具体实施方式

本发明包括以下步骤：（1）将间二硝基苯加入到高压釜中并加甲醇溶液溶解，加入PEG-800，搅拌升温到140℃后滴加甲醇钠，保温反应2h，降至室温，反应液蒸干溶剂，得到红色固体，水洗后用甲醇重结晶，得到3-甲氧基硝基苯；

（2）将得到的3-甲氧基硝基苯，苯酚和甲醇加入高压反应釜中，用氢气置换釜内空气，升温到90℃，保持一定压力下反应10h后，降温泄压，反应液过滤，滤液蒸干甲醇，残余物减压精馏，得到3-甲氧基二苯胺。