[发明专利]一种双枝杂环偶氮苯/石墨烯复合储能材料的制备方法有效
| 申请号： | 201811151726.X | 申请日： | 2018-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN109294527B | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 冯奕钰;徐天宇;封伟 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C09K5/14 | 分类号： | C09K5/14;C07D207/14 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 程毓英 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双枝杂环 偶氮 石墨 复合 材料 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双枝杂环偶氮苯/石墨烯复合储能材料的制备方法，此储能材料，双枝杂环偶氮苯以共价键形式接枝在石墨烯表面，平均每30到50个碳原子接枝一个偶氮分子，结构式如下：
其制备方法包括的步骤如下：
(1)杂环偶氮苯单体的合成：将3-氨基吡咯与等当量的氢氧化钠和等当量的亚硝酸钠溶解于去离子水中，滴加到3-6当量1mol/L的盐酸，冰浴反应1-3小时，加入1-2当量的苯胺并在氩气中反应得到杂环偶氮苯；
(2)双枝偶氮苯的制备：将5-氨基间苯二甲酸和等摩尔量的NaOH加入到1:1DMF与H2O的混合溶液中，在冰浴条件下滴加等摩尔量的二碳酸二叔丁酯，恢复到室温继续反应24h，经过纯化后将产物溶解在二氯甲烷中，滴加1.5-2倍摩尔量的草酰氯，并滴加DMF，5-氨基间苯二甲酸与DMF的摩尔量为1：(0.0003-0.0004)，反应4h；将得到的产物纯化后再次加入二氯甲烷中，向其中加入N,N-二异丙基乙胺与杂环偶氮苯的二氯甲烷溶液，反应12h，产物经过纯化操作最后获得双枝偶氮苯；
(3)偶氮苯-石墨烯复合材料的制备：采用重氮偶合法制备该复合材料，将双枝偶氮苯和等当量的亚硝酸钠溶解在去离子水中，在冰浴条件下缓慢加入3-4当量的盐酸，反应半小时后将该溶液缓慢滴加到石墨烯分散液中，冰浴中反应5h后转室温反应12h；经过纯化后即可制得双枝杂环偶氮苯-石墨烯复合材料。
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