[发明专利]一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法

说明书

本发明提供了一种苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，所述苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的制备方法包括在环己烷和丙烷溶剂存在下，使用烷基锂化合物催化苯乙烯和异戊二烯进行嵌段聚合反应。通过丙烷在聚合温度下的汽化潜热，减少苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物异戊二烯嵌段的聚合放热，减少除热处理过程中的能源损耗，更有利于聚合反应温度的保持和聚合反应的进行。

技术领域

本发明涉及聚合物制备技术领域，特别涉及一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法。

背景技术

苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS）是以苯乙烯为硬段,异戊二烯为软段通过活性阴离子聚合获得的嵌段共聚物，力学性能优良，熔融粘度小，具有优异的波纹密封性和高温保持力，常用于粘合剂、热熔压敏胶、涂料塑料改性、寒冷地区的沥青改性、嵌缝材料等方面，近年来发展迅速。

异戊二烯(IP)聚合是SIS合成的关键之一，由于IP的聚合反应热较高，当聚合反应达到高峰时，单位时间放热量很高，使反应器内温度剧烈升高，不利于聚合温度保持和聚合反应的进行。（合成树脂及塑料，1994,3（11）:62-70）。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法。本发明使用环己烷和丙烷溶剂，利用低沸点溶剂丙烷在聚合温度下的汽化潜热，减少异戊二烯嵌段聚合过程中的放热，降低除热处理过程中的能源损耗，更有利于反应温度的保持和聚合反应的进行。

一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，包括：

在无水无氧条件下，向装有搅拌器和温度控制系统的反应器中分段加入溶剂、催化剂和单体进行聚合反应，得到苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。

优选的，所述单体为苯乙烯和异戊二烯，所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为10-50%：90-50%，更优选的，所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为15-20%：85-80%。

优选的，所述溶剂包括环己烷和丙烷。

本发明提供了一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，包括：向装有搅拌器、温度控制系统的反应器中加入环己烷、催化剂和占单体总质量7.5-10%的苯乙烯，控制反应温度为60-65℃，搅拌反应1.0小时，冷却至20-30℃；加入异戊二烯的丙烷溶液，控制反应温度为45-50℃，搅拌反应2小时；加入剩余的苯乙烯单体，控制反应温度60-65℃，搅拌反应1.5小时；加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，将所得液体进行水蒸气蒸馏，得到聚合物沉淀，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。

优选的，所述环己烷与单体总量的质量比为 8-0.01:1，更优选的为6-3:1。

优选的，所述丙烷与异戊二烯的质量比为0.01-7：1。

优选的，所述烷基锂化合物包括正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂中的一种，所述烷基锂化合物占单体总量的质量分数为0.01-0.2%，更优选的，所述烷基锂化合物占单体总量的质量分数为0.025-0.104%。

本发明利用低沸点溶剂丙烷在聚合温度下的汽化潜热，减少异戊二烯嵌段聚合过程中的放热，降低除热处理过程中的能源损耗，更有利于反应温度的保持和聚合反应的进行。

具体实施方式

对比例：

在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入0.7ml，1.0mol/l的正丁基锂，15ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入130ml异戊二烯，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入15ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为15.8×10⁴，聚苯乙烯含量为22%。