[发明专利]一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶及其常压干燥制备方法

权利要求书

1.一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶的常压干燥制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将聚酰亚胺超细短纤搅拌分散于有机溶剂中，聚酰亚胺超细短纤与有机溶剂的质量比为0.05～0.2，25～200℃条件下使有机溶剂对聚酰亚胺超细短纤进行有限溶胀或部分溶解，得到聚酰亚胺悬浮胶液；

2）将步骤1）所得聚酰亚胺悬浮胶液冷却至室温，静止12～24小时使有机溶剂与聚酰亚胺超细短纤达到扩散平衡，得到纤维骨架支撑胶冻状的聚酰亚胺湿凝胶，其中所述聚酰亚胺湿凝胶具有聚酰亚胺超细短纤粘接交叉的网状结构；

3）将步骤2）所得聚酰亚胺湿凝胶室温下置于萃取液中进行溶剂置换24～48小时，置换完全后进行常压干燥，得到聚酰亚胺气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）之前，针对不同结构的聚酰亚胺超细短纤选取不同的有机溶剂进行溶解特性实验，聚酰亚胺超细短纤在对应的有机溶剂中溶解特性应为有限溶胀或部分溶解。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺超细短纤的制备方法如下：将二元胺单体与二元酐单体在有机溶剂中生成聚酰胺酸，二元胺单体与二元酐单体的摩尔比为（1:0.98）～（1:1），聚酰胺酸通过静电纺丝工艺获得直径为纳米或微米级的聚酰胺酸纤维，聚酰胺酸纤维经高温亚胺化得到直径为纳米或微米级的聚酰亚胺纤维，高温亚胺化的温度为200～300℃，直径为纳米或微米级的聚酰亚胺纤维经过机械破碎得到聚酰亚胺超细短纤。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺超细短纤的直径200～2000nm，长度为50～500μm。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二元胺单体选自：4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯砜、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双（4-氨基苯氧基）联苯、2,2'-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷、2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基苯基醚、2,2'-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]六氟丙烷中的一种或多种。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二元酐单体选自：均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、二苯酮四甲酸二酐、三苯二醚四甲酸二酐、六氟二酐中的一种或多种。

7.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自：二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N,N-二甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲酚中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述萃取液选自：丙酮、乙醇、水中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述常压干燥的干燥温度为20～100℃，干燥时间为24～48小时。

10.如权利要求1至9中任意一项所述的常压干燥制备方法制备的一种高孔隙率聚酰亚胺气凝胶。