[发明专利]一种合成苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的方法在审
| 申请号: | 201811150703.7 | 申请日: | 2018-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN109306042A | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
| 发明(设计)人: | 郎秀瑞;宗绪凯;王庆富 | 申请(专利权)人: | 青岛科大青化聚合物有限公司 |
| 主分类号: | C08F297/04 | 分类号: | C08F297/04;C08F212/08;C08F236/08 |
| 代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 高志军 |
| 地址: | 266042 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 异戊二烯嵌段共聚物 合成苯乙烯 聚合反应 聚合 烷基锂化合物 异戊二烯嵌段 催化苯乙烯 热处理过程 丙烷溶剂 能源损耗 汽化潜热 嵌段聚合 异戊二烯 苯乙烯 丙烷 放热 己烷 | ||
本发明提供了一种合成苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的方法,所述合成苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的方法包括在己烷和丙烷溶剂存在下,使用烷基锂化合物催化苯乙烯和异戊二烯进行嵌段聚合反应。通过丙烷在聚合温度下的汽化潜热,减少苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物异戊二烯嵌段的聚合放热,减少除热处理过程中的能源损耗,更有利于聚合反应温度的保持和聚合反应的进行。
技术领域
本发明涉及聚合物制备技术领域,特别涉及一种合成苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的方法。
背景技术
苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(简称SIS)是以苯乙烯、异戊二烯为单体合成的热塑性弹性体材料,力学性能优良,熔融粘度小,具有优良的粘着性能,常用于粘合剂、热熔压敏胶、涂料塑料改性、寒冷地区的沥青改性、嵌缝材料等方面,近年来发展迅速。
异戊二烯聚合是SIS合成的关键之一,由于异戊二烯的聚合反应热较高,当聚合反应达到高峰时,单位时间放热量很高,使反应器内温度剧烈升高,不利于聚合温度保持和聚合反应的进行。(合成树脂及塑料,1994,3(11):62-70)
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的方法,本发明使用己烷和丙烷溶剂,利用低沸点溶剂丙烷在聚合温度下的汽化潜热,减少异戊二烯嵌段聚合过程中的放热,降低除热处理过程中的能源损耗,更有利于反应温度的保持和聚合反应的进行。
一种合成苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的方法,包括:
在无水无氧条件下,向装有搅拌器和温度控制系统的反应器中分段加入溶剂、催化剂和单体进行聚合反应,得到苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物;
优选的,所述单体为苯乙烯和异戊二烯,所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为[10-50%]:[90-50%],更优选的,所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为[15-20%]:[85-80%];
优选的,所述溶剂包括己烷和丙烷;
本发明提供了一种合成苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的方法,包括:向装有搅拌器、温度控制系统的反应器中加入己烷、催化剂和占单体总质量7.5-10%的苯乙烯,控制反应温度为60-65℃,搅拌反应1.0小时,冷却至20-30℃;加入异戊二烯的丙烷溶液,控制反应温度为45-50℃,搅拌反应2小时;加入剩余的苯乙烯单体,控制反应温度60-65℃,搅拌反应1.5小时;加入1.2g2,6-二叔丁基对甲酚,将所得液体进行水蒸气蒸馏,得到聚合物沉淀,压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥;
优选的,所述己烷与单体总量的质量比为 [8-0.01):1,更优选的为[6-3]:1;
优选的,所述丙烷与异戊二烯的质量比为(0.01-7]:1;
优选的,所述烷基锂化合物包括正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂中的一种,所述烷基锂化合物占单体总量的质量分数为0.01-0.2%,更优选的,所述烷基锂化合物占单体总量的质量分数为0.025-0.104%。
本发明利用低沸点溶剂丙烷在聚合温度下的汽化潜热,减少异戊二烯嵌段聚合过程中的放热,降低除热处理过程中的能源损耗,更有利于反应温度的保持和聚合反应的进行。
具体实施方式
对比例:
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