[发明专利]一种杂化复合荧光粉及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201811148290.9 申请日: 2018-09-29
公开(公告)号: CN109135749B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 潘国徽;张霞;武华君;张亮亮;郝振东;张家骅 申请(专利权)人: 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所
主分类号: C09K11/80 分类号: C09K11/80;C09K11/06;C09K11/02;H01L33/50
代理公司: 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 代理人: 李外
地址: 130000 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 荧光粉 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种杂化复合荧光粉,其特征在于,该荧光粉的结构式为:Ln3-xCexAl5O12@SiO2+dye,其中,Ln选自 Y、Gd或 Lu中的一种或两种, 0x≤0.3,dye代表带吸收黄绿色光而发射峰值≥ 600 nm宽带红光的有机染料,该结构中的SiO2作为壳层具有钝化表面的作用,同时又作为染料的镶嵌介质。

2.根据权利要求1所述的一种杂化复合荧光粉的制备方法,其特征在于,包括:

步骤一:染料-有机硅烷铰链物的制备

将制备得到的琥珀酰亚胺酯NHS-ester修饰的染料或商品化的NHS-ester修饰的染料,与有机硅烷在溶剂无水乙醇中磁力搅拌,得到染料-有机硅烷铰链物;所述的有机硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷;

步骤二:PVP修饰的LnAG:Ce3+荧光粉的制备

将LnAG:Ce3+荧光粉与聚乙烯吡咯烷酮分散到溶剂无水乙醇中磁力搅拌,得到PVP修饰的LnAG:Ce3+荧光粉;

步骤三:荧光粉表面SiO2包覆及染料包埋

将步骤二得到的PVP修饰的LnAG:Ce3+荧光粉或LnAG:Ce3+微米/纳米荧光粉分散到无水乙醇中,得到荧光粉分散液,然后加入氨水搅拌,再加入步骤一得到的染料-有机硅烷铰链物乙醇分散液搅拌,最后加入正硅酸乙酯搅拌,将得到的产物离心、洗涤干燥,得到Ln3-xCexAl5O12@SiO2+dye杂化复合荧光粉。

3.根据权利要求2所述的一种杂化复合荧光粉的制备方法,其特征在于,所述的步骤一中琥珀酰亚胺酯NHS-ester修饰的染料的制备方法为:

将染料与N-羟基丁二酰亚胺溶解到二氯甲烷溶液中,然后加入N,N'-二环己基碳二亚胺,在45℃下磁力搅拌12-48h,得到琥珀酰亚胺酯修饰的染料dye NHS-ester;所述的染料为羧酸修饰的罗丹明、罗丹明衍生物、Alexa Fluor™ 568或Alexa Fluor™ 594。

4.根据权利要求3所述的一种杂化复合荧光粉的制备方法,其特征在于,所述染料、N-羟基丁二酰亚胺和N,N'-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1。

5.根据权利要求2所述的一种杂化复合荧光粉的制备方法,其特征在于,所述商品化的NHS-ester修饰的染料的商品型号为ATTO Rho101 NHS-ester、ATTO 590 NHS-ester、ATTO594 NHS-ester、ATTO Rho13 NHS-ester、[5-Carboxy-X-rhodamine, succinimidylester]、 [ROX NHS ester, 5-isomer]、 [ROX NHS ester, 6-isomer] 、Alexa Fluor™568 NHS Ester或 Alexa Fluor™ 594 NHS Ester。

6.根据权利要求2所述的一种杂化复合荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤一制备得到的琥珀酰亚胺酯修饰的染料或商品化的NHS-ester修饰的染料,与有机硅烷的摩尔比为1:(100-2000)。

7.根据权利要求2所述的一种杂化复合荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤一的搅拌温度为室温,搅拌时间为12-24h。

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