[发明专利]一种金属离子吸附材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种金属离子吸附材料的制备方法，包括：S1)将氧化钛纳米粉体、氧化锌纳米粉体、碱金属氢氧化物与硅铝凝胶在水中混合，进行水热反应，得到负载氧化锌的二氧化钛纳米管中间体；S2)将所述负载氧化锌的二氧化钛纳米管中间体用酸溶液处理后，焙烧，得到金属离子吸附材料。与现有技术相比，本发明利用氧化锌纳米颗粒材料对二氧化钛纳米管进行管表面负载与管内填充，可有效地对正硅酸乙酯中带电荷的金属离子进行吸附；并且由于二氧化钛纳米管结构具有极大的比表面积，加大了其与金属离子吸附材料的接触，从而提高了金属离子吸附材料的吸附效率；再者金属离子吸附材料以硅铝凝胶为负载材料，可使活性物质不会脱落避免造成二次污染。

技术领域

本发明属于吸附材料技术领域，尤其涉及一种金属离子吸附材料的制备方法。

背景技术

半导体集成电路产业是目前发展最为迅速的高新技术产业，越来越受到各国的重视，发展速度之快超出了人们的预料，与之相配套的超高纯电子化学品的世界年均增长率保持在8％以上，是化工行业中发展最快的领域。

近年来，我国超高纯电子化学品工业发展与世界同步，发展迅猛，近几年超高纯电子化学品制造业的年均增长率超过了20％，是当今兴起的高技术含量、高投入、高附加值的高新技术产业，必将成为化工行业中发展速度最快、最具活力的行业之一。并且，超高纯电子化学品是半导体集成电路产业重要的支撑材料之一，其质量的好坏，将直接影响半导体集成电芯片的质量。

正硅酸乙酯(TEOS)作为超高纯电子化学品中重要的一种，主要用于半导体集成电路芯片制造过程中的LPCVD工艺，具体为首先把TEOS从液态蒸发成气态，然后在700～750℃，50Pa压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜。

二氧化硅薄膜的微量金属掺杂就会改变其半导体性能，就会影响最终芯片的性能。因此在半导体集成电路芯片生产过程中，要对原料TEOS中的金属离子严格控制。但是，目前国内外对TEOS中金属离子去除的纯化工艺，主要是利用精馏的方式，而精馏方式对沸点差别较大的杂质组分可以有效去除，而对金属离子去除效果不理想。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种金属离子吸附材料的制备方法，该方法制备的金属离子吸附材料可有效去除正硅酸乙酯中的金属离子。

本发明提供了一种金属离子吸附材料的制备方法，包括：

S1)将氧化钛纳米粉体、氧化锌纳米粉体、碱金属氢氧化物与硅铝凝胶在水中混合，进行水热反应，得到负载氧化锌的二氧化钛纳米管中间体；

S2)将所述负载氧化锌的二氧化钛纳米管中间体用酸溶液处理后，焙烧，得到金属离子吸附材料。

优选的，所述氧化钛纳米粉体为锐钛矿相为主的氧化钛纳米粉体；所述氧化锌纳米粉体优选为纤锌矿相为主的氧化锌纳米粉体。

优选的，所述氧化钛纳米粉体的粒径为10～50nm；所述氧化锌纳米粉体的粒径为2～10nm。

优选的，所述氧化钛纳米粉体与氧化锌纳米粉体的摩尔比为(0.2～0.6)：(0.1～0.3)。

优选的，所述氧化钛纳米粉体与碱金属氢氧化物的摩尔比为(0.2～0.6)：(0.4～6)；所述氧化钛纳米粉体与水的比例优选为(0.2～0.6)mol：(200～600)ml。

优选的，所述氧化钛纳米粉体与硅铝凝胶的比例为(0.2～0.6)mol：(30～100)g。

优选的，所述步骤S1)具体为：将氧化钛纳米粉体、氧化锌纳米粉体与碱金属氢氧化物与水混合，然后加入硅铝凝胶，震荡混合后，进行水热反应，得到负载氧化锌的二氧化钛纳米管中间体。

优选的，所述震荡混合的时间为0.5～2h；所述水热反应的温度为120℃～160℃；所述水热反应的时间为6～10h。