[发明专利]一种MCM-41/Sn-Pd催化剂、制备方法及应用有效
申请号: | 201811146103.3 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109364979B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 李万里;李亚宁;冯永海;王慧杰;赵志祥;张津荣 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J29/04 | 分类号: | B01J29/04;C07C51/235;C07C59/19 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mcm 41 sn pd 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种MCM-41/Sn-Pd催化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:
步骤1、制备模板剂:常温下称取模板剂和表面活性剂,溶解到去离子水中并在剧烈搅拌过程中滴加氨水制得模板剂;
步骤2、制备MCM-41/Sn:常温下使氯化锡溶解到正硅酸四乙酯(TEOS)中,形成白色胶体;其中,氯化锡和正硅酸四乙酯的混合溶液中保持硅元素和锡元素的摩尔比为8-30;将白色胶体持续剧烈搅拌1小时后转移到带聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中,晶化后用去离子水和无水乙醇反复多次洗涤,得到白色的分子筛原粉;
步骤3、去除模板:将烘干后的分子筛原粉充分研磨成粉末后,放入石英管式炉当中进行焙烧,即得到去除模板的MCM-41/Sn介孔分子筛粉末;
步骤4、制备催化剂MCM-41/Sn-Pd:称取MCM-41/Sn介孔分子筛粉末加入到去离子水中剧烈搅拌至完全溶解;然后滴加PdCl2-HCl溶液;充分搅拌后加入还原剂还原金属Pd,使纳米金属颗粒Pd的负载量为1%-4%;然后将沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤,最后真空干燥后得到MCM-41/Sn-Pd纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述模板剂和表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的还原剂为抗坏血酸。
4.权利要求1所述的制备方法制备的MCM-41/Sn-Pd催化剂,其特征在于,所述催化剂为球状,掺杂于碱性分子筛MCM-41中的锡元素位于其骨架中,纳米金属颗粒钯负载在碱性分子筛MCM-41表面。
5.权利要求4所述的MCM-41/Sn-Pd催化剂用于高压下催化1,2-丙二醇制备丙酮酸的方法,其特征在于,按以下步骤进行:
首先将1,2-丙二醇、去离子水、MCM-41/Sn-Pd催化剂依次加入到烧杯中形成原料,当原料完全溶解后用NaOH溶液调节原料的pH为弱碱性;然后将反应物倒入快开式反应釜中进行反应。
6.权利要求5所述的MCM-41/Sn-Pd催化剂用于高压下催化1,2-丙二醇制备丙酮酸的方法,其特征在于,1,2-丙二醇的浓度为0.02-0.08Mmol/L。
7.权利要求5所述的MCM-41/Sn-Pd催化剂用于高压下催化1,2-丙二醇制备丙酮酸的方法,其特征在于,所述催化剂的浓度为1.5-6mg/mL。
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