[发明专利]一种钛酸锂微米级球形二次结构的可控合成方法及其应用有效
| 申请号: | 201811145745.1 | 申请日: | 2018-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN109336169B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
| 发明(设计)人: | 周东山;万远鑫;徐晓茜;薛奇;王晓亮;江伟;陈葳;季青 | 申请(专利权)人: | 南京大学射阳高新技术研究院 |
| 主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M10/0525;C01G23/00 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 224000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钛酸锂 微米 球形 二次 结构 可控 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种钛酸锂微米级球形二次结构的可控合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:取钛源和表面活性剂,将其溶于水中并超声分散得到钛源分散液;
步骤二:向步骤一得到的分散液中加入锂源,并进一步超声分散;
步骤三:向步骤二得到的分散液中加入缓冲剂,调节至pH11,10~30℃恒温搅拌均匀得混合溶液;
步骤四:将步骤三得到的混合溶液于100~180℃反应4~24h,所得产物经水洗、烘干,得到钛酸锂前驱体二次结构;
步骤五:将步骤四得到的钛酸锂前驱体二次结构在惰性气氛中,于400~1000℃下煅烧6~48h即得;
步骤一中,所述钛源为钛白粉、偏钛酸、氢氧化钛中的一种或者几种的混合物;钛源分散液中钛元素的浓度大于3mol/L。
2.根据权利要求1所述的可控合成方法,其特征在于,步骤一中,所述表面活性剂为十二烷基硫酸铵、仲烷基磺酸钠、十二烷基磷酸酯、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、C12-16烷基糖苷、壬基酚聚氧乙烯醚、十八烷基三甲基氯化铵、鲸蜡硬脂基醚-20中的一种或几种的混合物,表面活性剂的使用量为钛源和表面活性剂总质量的2.5~5%。
3.根据权利要求1所述的可控合成方法,其特征在于,步骤二中,所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、磷酸锂、氯酸锂、氯化锂中的一种或几种的混合物;步骤二得到的分散液中,锂元素与钛元素的摩尔比为4~4.5:5。
4.根据权利要求1所述的可控合成方法,其特征在于,步骤三中,所述缓冲剂为磷酸氢二钠-氢氧化钠、氨基乙酸-氯化钠-氢氧化钠、氯化钾-氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的可控合成方法,其特征在于,步骤三中,除缓冲剂外,还加有碳源,所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、聚乙二醇中的任意一种或几种的混合物,碳源的加量为0.025~0.1g/mL混合溶液。
6.根据权利要求1所述的可控合成方法,其特征在于,步骤五中,所述惰性气氛为在氩气、氮气、氦气中的任意一种气氛下。
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