[发明专利]一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了属于铝钪合金技术领域的一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用。本发明通过冷坩埚悬浮熔炼结合变频电磁搅拌制备的铝钪合金靶坯氧含量＜100ppm，铝、钪元素的质量百分数之和＞99.95％，纯度高且氧含量低，利于后期高质量成膜；铝钪合金靶坯中二次析出相体积百分数为5～25％，平均尺寸为20～45μm，外形为多边形和近球形，微观组织均匀，靶坯致密度得到显著提高，能有效避免铸锭和变形加工过程中微裂纹等内部缺陷的形成，显著提高靶材品质及成品率。

技术领域

本发明属于铝钪合金技术领域，特别涉及一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用。

背景技术

ScAlN压电体薄膜具有高声波波速、高热导率、低介质损耗、优异热稳定性、可与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容等优点，成为制备高频、高功率及高集成压电元件的理想材料。随着科技的高速发展，以及各国对关键领域用关键材料研究的重视，铝钪合金靶坯作为ScAlN压电薄膜制备所需关键材料，其需求量日益增长。

铝钪合金靶坯的钪含量、微观组织是影响ScAlN压电体薄膜的性能的重要因素。金属钪熔点1541℃，化学性质活泼，与铝的熔点660℃相差较大，常用的中频感应熔铸法制备的铝钪合金铸锭存在偏析严重，钪的质量百分含量仅能达到0.05～2％，二次析出相为枝状结构且比较粗大，严重影响钪铝合金靶坯的使用效果。专利CN201610677045.1提供了一种高钪含量的铝钪合金的制备方法，钪的质量百分含量能达到55～70％，但真空粉末烧结工艺存在氧含量高、致密度低的问题，影响靶材的使用效果。

因此，研究开发出一种微观组织均匀的高纯度铝钪合金靶坯，对于微型机电系统(MEMS)等器件用溅射靶材的发展具有十分重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用，具体技术方案如下：

一种铝钪合金靶坯，含有体积百分数为5～25％、平均尺寸20～45μm、外形为多边形和近球形的二次析出相；所述二次析出相中，团聚体体积百分数＜30％，近球形二次析出相体积百分数大于60％；其中二次析出相为Al₃Sc、Al₂Sc、AlSc、AlSc₂、Sc中的一种单体相或多组元组成的析出相。

所述铝钪合金靶坯中铝、钪元素的质量百分数之和＞99.95％，氧含量＜100ppm，其余为不可避免的杂质。

所述铝钪合金靶坯的制备方法包括以下步骤：

(1)按所述铝钪合金靶坯的目标成分比例配料，将铝钪原料置于悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，充入氩气，分步提升熔炼功率，将金属原料完全熔化；采用双频率感应电源为所述悬浮熔炼炉提供热源。

其中，铝钪原料为纯铝和纯钪、纯铝和铝-钪中间合金、预熔的铝钪合金中的一种。

优选地，采用纯铝和铝-钪中间合金为原料，能够降低熔炼温度、缩短熔炼时间、减少金属钪烧损，成分趋于更加均匀、可控。

更优选地，优选采用纯铝和化学计量比为Al-87Sc的铝-钪中间合金为原料，熔点仅为984±5℃，与纯金属钪的熔点1541℃相差557±5℃，降低合金化温度。

其中，铝钪原料为纯铝和纯钪、纯铝和铝-钪中间合金时，采用将纯铝置于水冷坩埚底部，纯钪或铝-钪中间合金置于纯铝上的方式，在悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中熔炼。

其中，铝钪原料的熔炼温度高于合金成分液相点50～100℃，真空度为0.08～0.06MPa，升温至熔炼温度后保温5～20min。

其中，分步提升熔炼功率具体为每阶段提升20kW、维持加热2min。

(2)降低熔炼功率使步骤(1)所得熔体温度降低，并开启电磁搅拌充分搅拌熔体。