[发明专利]一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇及其制备方法

说明书

本发明提供的一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇及其制备方法,包括以下步骤：第一步，碳化三聚氰胺泡沫，得到3D碳泡沫体；第二步，将第一步中3D碳泡沫体浸入溶液A中，并进行水热反应；反应结束冷却至室温后，将3D碳泡沫体采用水和无水乙醇交替进行冲洗，冷冻干燥，得到中间产物；第三步，将上述所得中间产物进行煅烧，反应结束后冷却至室温，得到负载于3D碳骨架上的氮化钒纳米簇；本发明采用的反应原料偏钒酸铵廉价易得，采用的水热法操作简单且易控制，最终制备所得的负载于3D碳骨架上的氮化钒纳米簇，分布均匀，且结构稳定。

技术领域

本发明属于无机微纳米材料制备领域，具体涉及一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇及其制备方法。

背景技术

过渡金属氮化物(M_XN_Y,M＝Ti、V、M_O)由于其晶体结构的特殊性，在光、电、磁等领域广泛应用，并拥有广阔的市场前景，因此吸引了众多科研者的目光，尤其氮化钒成为研究的热点。氮化钒兼具有好的电导性和钒的多价态，使得氮化钒在锂硫电池、超级电容器等方面具有很好的应用前景。特别是赋予氮化钒不同纳米形貌结构，使其应用领域大为扩展，且性能得到有效提高。

目前制备氮化钒主要有微波法、还原氮化法等，中国专利CN106915732A公开了在直流电弧放电装置中制备出了海胆状氮化钒，但该方法能源消耗大且操作复杂，制备成本高昂。此外，氮化钒的粒子团聚以及形貌的保持困难是氮化钒应用方面的问题，针对此类问题骨架支撑是一个有效的方法，中国专利CN103985850A公开了一种五氧化二钒/导电基地(泡沫镍)的制备方法，但使用该方法制备氮化钒时高温氮化处理会影响导电基地的导电性能。碳泡沫则不存在该方面问题并且网络骨架完整、成本低廉、制备简单，因此该发明提出在3D碳泡沫上负载氮化钒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇及其制备方法,解决现有制备氮化钒时,成本高、能源消耗大且操作复杂等问题，同时防止氮化钒的粒子团聚，并且使其形貌稳定保持。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明提供的一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇的制备方法,包括以下步骤：

第一步，碳化三聚氰胺泡沫，得到3D碳泡沫体；

第二步，将第一步中3D碳泡沫体浸入溶液A中，并进行水热反应；反应结束冷却至室温后，将3D碳泡沫体采用水和无水乙醇交替进行冲洗，冷冻干燥，得到中间产物；

第三步，将上述所得中间产物进行煅烧，反应结束后冷却至室温，得到负载于3D碳骨架上的氮化钒纳米簇；

其中，溶液A是将浓度为10～30mol/L的偏钒酸铵、1～10mol/L的六次甲基四胺和草酸水溶液以(1～3)：(1～4)：(1～5)的体积比混合，搅拌充分得到。

优选地，第一步中，将三聚氰胺泡沫放入管式炉中，并在氩气或氮气气氛下以5℃·min^-1的升温速率，在800℃温度下煅烧1h后，冷却至室温后，得到3D碳泡沫体。

优选地，在配备溶液A时，草酸水溶液的PH为1～4。

优选地，第二步中，将3D碳泡沫体浸入溶液A中时，采用真空浸渍法。

优选地，第二步中，水热反应的工艺参数为，反应温度：100℃～150℃，反应时间：0.5～8h；

优选地，第三步中，煅烧的工艺参数为，以氨气作为煅烧气氛，煅烧温度：500℃～700℃，升温速率：2℃·min^-1，煅烧时间：2～5h。

一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇，根据所述的制备方法制备所得。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：