[发明专利]一种富含牡荆素鼠李糖苷的山楂叶提取物的制备方法

说明书

本发明公开了一种富含牡荆素鼠李糖苷的山楂叶提取物的制备方法，属于植物提取领域，包括将山楂叶粗提液水沉除杂，采用大孔树脂吸附后用碱性有机溶剂洗脱。本发明能够提高山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的纯度，具有工艺简单、生产成本低、污染小、适合工业化生产的优点。

技术领域

本发明涉及中草药提取，尤其是一种山楂叶中有效成分的提取，属于植物提取领域。

背景技术

山楂叶富含黄酮类有效成分，对心脑血管疾病具有广泛而确切的治疗作用。山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷含量较高，牡荆素鼠李糖苷被证实具有药理活性，能够治疗心血管疾病，并能有很强的抑制人类乳癌细胞DNA的合成，具有抗氧化作用，是山楂叶提取物的专属性药理活性成分。中国药典2010年版一部中规定，将牡荆素鼠李糖苷作为山楂叶提取物的指纹图谱特征指标成分，规定山楂叶总黄酮提取物中的牡荆素鼠李糖苷需达到8.8％以上。

在对山楂叶提取的过程中发现山楂叶提取物中组分复杂，包含芦丁、山萘酚、槲皮素、金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷等多种黄酮类，此外还含有有机酸类成分及未知杂质，这些成分中与牡荆素鼠李糖苷极性相近的成分很多，且牡荆素鼠李糖苷属极性较大的成分，无论是对其分离或富集均存在很大困难，目前市售山楂叶提取物中的牡荆素鼠李糖苷均低于20％。

专利文献CN03102024.0记载了一种用于治疗心血管疾病的山楂叶注射剂，其中公开了牡荆素鼠李糖苷的含量为30～50％的山楂叶提取物，其制备方法为：山楂叶用乙醇提取，经大孔吸附树脂处理，再用醋酸乙酯萃取，余液经正丁醇萃取，正丁醇液回收溶剂后干燥而成。该制备方法复杂，需要同时使用大量的醋酸乙酯和正丁醇，成本高，不适合工业化生产。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种富含牡荆素鼠李糖苷的山楂叶提取物的制备方法，能够提高山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的纯度，具有工艺简单、生产成本低、污染小、适合工业化生产的优点。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种富含牡荆素鼠李糖苷的山楂叶提取物的制备方法，包括将山楂叶粗提液水沉除杂，采用大孔树脂吸附后用碱性有机溶剂洗脱。

本发明技术方案的进一步改进在于包括如下步骤：

A.山楂叶经干燥、粉碎，加入提取溶剂浸提，得到山楂叶粗提液；

B.将山楂叶粗提液浓缩，得到浓缩液，向浓缩液中加入纯净水，搅拌、离心后得到上清液；

C.上清液经过大孔树脂吸附后，用碱性有机溶剂洗脱，得到洗脱液；

D.将洗脱液调节pH至4～6，除去有机溶剂，得到不含有机溶剂的洗脱液；

E.将不含有机溶剂的洗脱液经过聚酰胺柱，有机溶剂洗脱后，浓缩、干燥后得到富含牡荆素鼠李糖苷的山楂叶提取物。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤A中提取溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇中的任一种，提取溶剂的质量百分数为40～70％。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤B中浓缩至无提取溶剂，纯净水的加入量为浓缩液体积的1～3倍。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤B中离心前先静置，离心转速为2000～4000r/min，离心时间为10～20min。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤C中大孔树脂的型号为D101、LX158、HPD100或HZ841中的任一种。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤C中用碱性有机溶剂洗脱前，先用纯净水洗脱，再用10～20％的乙醇溶液洗脱，碱性有机溶剂为含碱性溶液的有机溶剂，碱性溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液或氢氧化钙溶液中的任一种，有机溶剂为乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的任一种或几种的组合，有机溶剂的质量百分数为50～70％。