[发明专利]利用减压连续精馏提纯3;4-二氯硝基苯的方法

说明书

本发明在减压条件下采用连续精馏的方法提纯3，4‑二氯硝基苯的工艺，是3，4‑二氯硝基苯结晶分离的中间过程。本发明抛弃了以往间歇精馏的方法，利用减压连续精馏的方法，解决了间歇精馏所带来的弊端，降低了系统料液的沸点，减少了热敏物料的分解，降低了损耗，减少副产和后处理的费用；采用连续精馏，增加了自动化水平，节省了人力，减少了间歇精馏的不稳定性，降低了能量消耗，节省设备空间，提高了生产效率，适合绿色工业模式。

技术领域

本发明涉及有机物提纯领域，特别是涉及一种利用减压连续精馏提纯3，4-二氯硝基苯的方法。

背景技术

3，4-二氯硝基苯是用于制备偶氮染料和色酚AS-LB的中间体，也是制造利眼宁、菲那酊等药品的中间体，还可以用作彩色电影胶片的感色剂，还是比较畅销的杀菌剂吡唑醚菌酯的重要原料。由于产量、沸点及热敏性的限制，现有厂商生产3，4-二氯硝基苯都用结晶法提纯3，4-二氯硝基苯，而未结晶部分则采用间歇精馏方式提纯。而间歇精馏提纯，无论是塔顶、塔釜温度，还是馏分采出，都是变量，主要靠人工操作，劳动强度大，产品合格率不稳定，能耗高，收率偏低，影响使用。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种利用减压连续精馏提纯3，4-二氯硝基苯的方法，能克服间歇精馏的诸多缺点，具有高效、节能、环保的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种利用减压连续精馏提纯3，4-二氯硝基苯的方法，所述3，4-二氯硝基苯采用连续精馏的方法进行提纯。

在本发明一个较佳实施例中，所述3，4-二氯硝基苯在连续精馏中采用减压精馏的方法进行提纯。

在本发明一个较佳实施例中，所述3，4-二氯硝基苯的减压连续精馏是在压力为0～-0.098Mpa的条件下进行。

在本发明一个较佳实施例中，所述3，4-二氯硝基苯的提纯方法具体过程为：将3，4-二氯硝基苯结晶时放出的未结晶液向塔中间连续恒量进料，塔顶采出组分进入3，4-二氯硝基苯结晶器，塔釜料进入2，3-二氯硝基苯结晶器。

在本发明一个较佳实施例中，连续恒量进料时的温度为40℃～70℃；塔顶压力为-0.0094Mpa～0.098Mpa。

在本发明一个较佳实施例中，所述塔顶采出组分包括质量分数为0.04％～0.06％的邻二氯苯、质量分数为90％～94％的3，4-二氯硝基苯和质量分数为6％～10％的2，3-二氯硝基苯。

在本发明一个较佳实施例中，所述塔釜料包括质量分数为10％～20％的3，4-二氯硝基苯和质量分数为80％～90％的2，3-二氯硝基苯。

本发明的有益效果是：本发明的利用减压连续精馏提纯3，4-二氯硝基苯的方法，得到的产品产量大，整个过程耗能少，自动化程度高，能节省人力，确保生产稳定，副产少，增加了安全性，提高了生产率，增加了社会效益。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

提供一种利用减压连续精馏提纯3，4-二氯硝基苯的方法，具体为：

将3，4-二氯硝基苯结晶时放出的未结晶液向塔中间连续恒量进料，进料不用泡点进料。

参数为：塔顶压力设置为：-0.096Mpa～-0.097Mpa；

进料组成为：质量分数为65.205％的3，4-二氯硝基苯；质量分数为34.783％的2.3-二氯硝基苯；质量分数为0.012％的邻二氯苯。

进料温度为：60℃；进料量为：500kg/h。