[发明专利]一种烯啶虫胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811136492.1 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN108822025A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 陈学军;马俊;唐松青 | 申请（专利权）人： | 上海晋景化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201500 上海市金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烯啶虫胺 制备 阴离子交换树脂 中间体化合物 绿色环保 收率 过滤 氯代烃溶剂 目标化合物 酸催化反应 无废水排放 工业应用 工艺操作 合成工艺 技术工艺 甲胺气体 滤液浓缩 起始原料 硝基乙烯 重复利用 甲胺 析晶 乙基 去除 催化剂 | ||
1.一种烯啶虫胺的制备方法，其特征在于，该方法包括步骤：
步骤(a)：以N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺和1,1-二氯-2-硝基乙烯为起始原料，用离子交换树脂作缚酸催化剂，在溶剂中发生缩合反应，反应完毕，得到中间体化合物(II)的溶液；
步骤(b)：向上述中间体化合物(II)的溶液中通入一甲胺，胺化反应完成后过滤，滤液减压浓缩后析晶，得到目标化合物(I)-烯啶虫胺；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺与1,1-二氯-2-硝基乙烯的投料摩尔配比为1:1～1.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述离子交换树脂为强碱性或弱碱性阴离子交换树脂；
优选地，所述离子交换树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚物、苯乙烯-丙烯酰胺共聚物离子交换树脂；
优选地，所述离子交换树脂型号为201x7、D201、D301。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述离子交换树脂的用量，以滴定管量表示，为N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺的摩尔当量数的1～5当量，优选为以N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺每当量的2～3当量数。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述缩合反应的温度为-10～40℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述溶剂为低级氯代烃，例如二氯甲烷、氯仿或1,2,-二氯乙烷中的至少一种，优选为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述一甲胺为一甲胺气体或一甲胺水溶液，优选为一甲胺气体；
优选地，所述一甲胺与N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺的投料摩尔比为1～2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述胺化反应的温度为-10～40℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，析晶所用溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，过滤得到的离子交换树脂用于回收再利用。
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