[发明专利]一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法

说明书

本发明公开了一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法，属于可膨胀石墨制备领域。采用具有阻燃特性的三价铁盐作为辅助插层剂，通过插层反应与石墨耦合，制备复合型的可膨胀石墨。并在多次实验的基础上优化了石墨材料与氧化剂、插层剂与辅助插层剂的配比。最终制得起始膨胀温度为160℃，膨胀容积为578mL/g的可膨胀石墨。实验表明，三氯化铁的插入一方面可以替代部分硫酸而降低硫含量。同时可以提高产物的膨胀性能，改善其起始膨胀温度，可膨胀石墨阻燃效果和材料延展性良好，可用作阻燃材料向易燃材料中添加。

技术领域

本发明属于可膨胀石墨制备技术领域，具体涉及一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法。

背景技术

可膨胀石墨(EG)是一种典型的物理膨胀型阻燃剂，具有不低落、瞬间膨胀力较强、短时间内能将火焰熄灭等优点，它在现代创新科研中已经日趋成熟，应用领域十分广阔。EG的阻燃机理属于凝固相阻燃机理，是通过延缓或中断由固态物质产生可燃性物质而阻燃的。EG受热到一定程度开始膨胀，而膨胀后石墨的状态由原来的鳞片状变成密度很低的蠕虫状，从而形成良好的绝热层。膨胀后的石墨薄片既是膨胀体系中的碳源，又是绝热层，能有效隔热，延缓和终止聚合物的分解；同时，膨胀过程中大量吸热，降低体系温度；而且膨胀过程中，反应会释放夹层中的酸根离子，促进脱水炭化。

然而，单一硫酸插层剂制备的EG由于其膨胀容积不高，燃烧膨胀时形成的炭层机械强度会明显偏低从而影响阻燃效果。所以尽管EG具有优良的阻燃性能，但单独使用时阻燃性能仍有明显不足，不能有效抑制熔滴和烟的产生。为了解决单一硫酸插层制备的EG膨胀性能低、起始膨胀温度可调控性差、腐蚀基材、燃烧过程释放SO₂有害气体等问题，研究一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法是非常重要的。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明目的在于提供一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法，即C:KMnO₄:H₂SO₄:FeCl₃·6H₂O优化质量配比为1.0:0.23:5.0:0.1。该方法采用化学氧化法，以50目天然鳞片石墨作原料，KMnO₄作为氧化剂、H₂SO₄作为插层剂、FeCl₃·6H₂O作辅助插层剂制备可膨胀石墨。其中，反应前H₂SO₄浓度要稀释至80％，在40℃下反应40min，最终制得起始膨胀温度为160℃，膨胀容积为578mL/g的可膨胀石墨。

为实现本发明的目的，本发明包括如下技术方案：

1)首先用移液管量取4.6mL的蒸馏水置于300mL烧杯中，然后量取8.15mL的H₂SO₄(98％)稀释于蒸馏水中，振荡摇匀。

2)再称取3g已经经过50目筛，筛选过的天然石墨，称取KMnO₄和FeCl₃·6H₂O按C:KMnO₄:H₂SO₄:FeCl₃·6H₂O质量比为1.0:0.23:5.0:0.1混合，将称量好的天然石墨在搅拌下注入烧杯中，并在搅拌下将KMnO₄和FeCl₃·6H₂O依次加入，放置到40℃的恒温槽中反应40min，实验期间要不断搅拌以保证反应充分均匀。

3)待反应结束后将混合物装入布袋中水洗、而后在清水中浸泡2h至中性且水没有变紫，将布袋抽滤后把石墨转移到坩埚中，并放入烘箱内于60℃下干燥5h至恒重，得到产品可膨胀石墨阻燃剂。

本发明被作为防火材料或阻燃添加剂应用。作为一种阻燃材料的制备方法，具有如下改进和创新：