[发明专利]一种高温硫化混炼硅橡胶及其生产工艺

权利要求书

1.一种高温硫化混炼硅橡胶，其特征在于,包括下述重量百分比的原料：甲基乙烯基硅橡胶100份、硫化剂8-12份、填料15-30份、氧化石墨烯10-25份，其中，所述的甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60-61万，乙烯基含量为0.18-0.2％。

2.根据权利要求1所述的一种高温硫化混炼硅橡胶，其特征在于,所述的填料为Al(OH)₃或纳米SiO₂。

3.一种高温硫化混炼硅橡胶的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备氧化石墨烯；

(2)预混合：将氧化石墨烯分散于蒸馏水中，加入纳米SiO₂,机械搅拌，混合均匀，然后在搪瓷盘中铺展开自然风干得固体，将固体置于破碎机中破碎，过50-80目筛得混合粉末；

(3)将天然橡胶和硅橡胶置于双辊筒开炼机上，辊筒温度为40℃，调小辊距，从前辊放入辊隙，从前辊转移至后辊后再混炼2-3min；

(4)加入Al(OH)₃、混合粉末一起混炼，后将混炼胶打三角包或打卷，混炼均匀后将混炼胶薄通下片；

(5)将混炼胶薄片热处理，自然冷却至室温返炼，待混炼胶表面看起来均匀后加入硫化剂再混炼20-35min，再打卷下片，在室温下放置16-24h；

(6)模压硫化：取30-85g的混炼胶于模具中，经平板硫化仪硫化、排气得硅橡胶片；

(7)二次硫化：将硫化的硅橡胶片放入恒温烘箱内，180-210℃下二次硫化4-4.5h，使硫化充分即得硅橡胶。

4.根据权利要求3所述的一种高温硫化混炼硅橡胶的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨烯的制备方法如下：

(1)将2.0-4.0g纳米石墨粉和1.0-2.0g硝酸钠置于烧杯中，再缓慢滴加60-120mL质量分数为98％的硫酸溶液，烧杯置于冰水浴条件下搅拌30min后，再缓慢加入6-12g高锰酸钾；

(2)待高锰酸钾试剂完全加入后停止搅拌，将冰水浴改变为恒温水浴箱，控制温度在10℃左右。反应2h后，升水浴箱温度至30-40℃，继续反应24h至粘稠状；

(3)在快速搅拌条件下向溶液中加入200-400mL蒸馏水，边搅拌边加入25-50mL30％双氧水待溶液变为亮黄色浊状，停搅拌静置4h后，去上清液，用5％的盐酸溶液洗涤下层溶液，再用蒸馏水洗涤、离心，使反应液呈中性，然后将产物倒入表面皿上自然干燥，得到氧化石墨；

(4)准确称取0.25-0.50g步骤(3)制得的氧化石墨薄片置于烧杯中，用50-150mL 5％的盐酸溶液超声洗涤，再离心，反复3次，经钡盐检验无SO₄^2-为止；

(5)将氧化的石墨烯装入透析袋中透析，检查至透析液中无Cl^-为止，再经旋转蒸发除去水分，冷冻干燥即得氧化石墨烯。

5.根据权利要求3所述的一种高温硫化混炼硅橡胶的生产工艺，其特征在于，步骤(4)所述的混炼温度为40-50℃，混炼时间为40-60min。

6.根据权利要求3所述的一种高温硫化混炼硅橡胶的生产工艺，其特征在于，步骤(5)所述的热处理温度为160-180℃，处理时间为100-120min，室温为23-30℃。

7.根据权利要求3所述的一种高温硫化混炼硅橡胶的生产工艺，其特征在于，步骤(6)所述的模压温度为170℃、模压压力为10MPa，热压时间为8-15min。