[发明专利]一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶及其制备方法，包括下述重量百分比的原料：烯类咪唑单体20‑25份、烯类咪唑酸根离子液体20‑25份、硅烷耦合剂35‑45份、引发剂0.01‑0.06份、干燥剂5‑10份、溶剂5‑500份、球形硅胶2‑12份、催化剂0.01‑0.3份、洗涤液100‑1000份；本发明应用于吸附脱硫领域，吸附牢固、均匀，并且活性较高，可重复吸附、脱附，利用率好，重复使用多次效果显著。

技术领域

本发明属于硅胶技术领域，具体涉及一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶及其制备方法。

背景技术

近年来，空气污染问题越来越受到关注。自2000年至今，中国雾霾天气出现的频率和严重程度越来越让人担忧。目前，我国雾霾频发区域包括华北、华东、华南与西南地区，几乎遍布全国。导致雾霾天气频繁出现的原因很多，化石燃料的燃烧是不容忽视的原因之一。尤其是汽车尾气排放，它是我国空气污染的重大隐患。油品中的硫化物对环境和汽车的影响不容小觑。汽车燃油中的硫化物经燃烧产生的SO_x会导致汽车尾气排放系统的催化剂中毒，浓度较大的SO_x会形成酸雨污染环境。为此许多国家都颁布了严格的法律法规来控制油品中硫化物含量。

水资源中硝基酚类化合物是重要的有毒难降解有机物，其中2,4-DNP由于毒性较大，美国环保局将其列入“优先控制污染物名单”。实际生活中预防酚类化合物的污染尤其重要，在生产和使用酚的过程中必须谨防酚的外泻，这就要求必须搞好生物氧化处理和废水的回收利用，严禁含酚废水污染地下水。油品中的硫醇、硫醚等非芳香性的硫化物可以通过传统的催化加氢工艺或碱洗的方法去除。FCC汽油常采用加氢脱硫的方式进行脱除，但这种方法存在诸多问题，例如耗氢量大、对设备要求高和操作费用昂贵等问题。而油品中噻吩类化合物化学结构稳定，传统加氢脱硫的方法很难将其脱除，目前常用的分离方法去除硝基酚类化合物如离子交换树脂则会带来二次污染。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶及其制备方法，将烯类咪唑单体和烯类咪唑酸根离子液体通过硅烷耦合剂负载至硅胶表面，解决了油品中的硫化物难去除、硝基酚类化合物难降解的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶，包括下述重量百分比的原料：烯类咪唑单体20-25份、烯类咪唑酸根离子液体20-25份、硅烷耦合剂35-45份、引发剂0.01-0.06份、干燥剂5-10份、溶剂5-500份、球形硅胶2-12份、催化剂0.01-0.3份、洗涤液100-1000份，其中球形硅胶的平均粒径为40-70μm。

优选的,所述的烯类咪唑为1-乙烯基咪唑、1-乙烯基-3-乙基咪唑、N-烯丙基咪唑中的一种；烯类咪唑酸根离子液体为1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸根离子液体、1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸根离子液体中的一种；硅烷耦合剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种；引发剂为AIBN；干燥剂：CaH₂、CaCl₂、CaSO₄中的一种；溶剂为苯、甲苯中的一种；催化剂为1％wt的对苯醌PBQ；洗涤剂为二次蒸馏水、无水乙醇、CH₂Cl₂中的一种。

一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料预处理：称取20-25g烯类咪唑放入圆底烧瓶，加入CaH₂浸泡24h，然后蒸馏，温度约为110-212℃，溶液由无色到黄色再到黄黑色，得到纯化的烯类咪唑单体；将8-10g干燥剂加入500mL溶剂中静置8-12h，上清液100-125℃回流6h，110-135℃下减压蒸馏，收集80-100℃馏分；称取2.5-10g的球形硅胶,置于200mLHCl水溶液中，静置12h，用洗涤液洗涤过滤，至滤液呈中性，在马弗炉中干燥；