[发明专利]一种元素掺杂三维多孔碳材料及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201811129900.0 | 申请日: | 2018-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN109019559B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
| 发明(设计)人: | 韦丽玲;曹春;翟奇然;刘建亭;沈建权 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B01J27/24;H01G11/32;H01G11/24;H01M4/583;H01M4/96;B01J20/20 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
| 地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 元素 掺杂 三维 多孔 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种元素掺杂三维多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:1)聚丙烯腈偕胺肟化,得到聚丙烯基偕胺肟;
2)在水中,所述聚丙烯基偕胺肟与待掺杂源进行相互作用,得到聚丙烯基偕胺肟-待掺杂源复合材料;
3)将所述聚丙烯基偕胺肟-待掺杂源复合材料进行碳化,即得到所述元素掺杂三维多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述待掺杂源的掺杂元素包括N、P、S、B、Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Ti、W和Mo中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述元素掺杂三维多孔碳材料中碳的质量百分含量为50~99.9%,掺杂元素的质量百分含量为0.01~50%;
所述元素掺杂三维多孔碳结构的孔径分布为100~1000nm,比表面积为100~2000m-2g-1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述元素掺杂三维多孔碳材料中的掺杂元素的化学组分形态为单原子掺杂、多原子团簇和晶相化合物中的一种或几种;
所述晶相化合物包括金属氧化物、金属碳化物和金属氮化物中的一种或几种;
所述掺杂元素包括非金属元素和/或金属元素;
所述非金属元素包括N、P、S和B中的一种或几种;
所述金属元素包括Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Ti、W和Mo中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述聚丙烯腈偕胺肟化的步骤包括将所述聚丙烯腈、碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐、胺和水混合,然后肟化,得到聚丙烯基偕胺肟。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯腈、所述碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐、所述胺和所述水的质量比为2~10:3~50:4~50:100;
所述肟化反应的条件如下:温度为50~90℃,密封反应,反应时间为2~24h;
所述聚丙烯腈的重均分子量为5~100万;
所述碱金属氢氧化物为NaOH、KOH、LiOH中的一种或几种的混合物;
所述碱金属碳酸盐为Na2CO3、K2CO3、Li2CO3中的一种或几种的混合物;
所述胺为盐酸羟胺。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述聚丙烯基偕胺肟、待掺杂源和水的质量比为1:0.1~1:10~500;
所述相互作用的时间为2~48h;
步骤1)-2)的后处理均包括如下步骤:反应结束后,将产物过滤、用水清洗三次,并于35~60℃烘干。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述碳化的包括如下步骤:a)第一次升温碳化,以升温速率1~10℃/min升温至150~350℃,然后在150~350℃下碳化0.5~1h;b)第二次升温碳化,以升温速率1~10℃/min升温至700~1100℃,然后在700~1100℃碳化1~4h,碳化结束后降温速率为1~10℃/min降至室温;碳化过程中持续通惰性保护气体或还原性气体。
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