[发明专利]一种高效提取锂制备碳酸锂的方法

说明书

本发明提供一种高效提取锂制备碳酸锂的方法，具体是将盐酸通过梯度升温处理连续通入到由锂矿石填充的三级串联酸浸反应塔中，从三级酸浸反应塔出来的盐酸浸出液进入一级酸浸反应塔，循环洗涤至盐酸浸出液中盐酸质量分数低于2%，收集的盐酸浸出液用氨水调节pH值至6~7，过滤后得粗锂富集液；粗锂富集液经高温煅烧、碳酸钠除钙、沉锂、洗涤得高纯碳酸锂。该发明利用梯度升温、多级循环酸浸提锂的方法，提高了盐酸的利用率，避免传统工艺中的蒸馏除酸，缩短了反应时间、降低了能耗、安全环保，同时锂的回收率高，利于实现规模化工业生产。

技术领域

本发明属于化学领域，涉及高效提取锂制备碳酸锂的方法，特别涉及一种利用盐酸连续浸取的方式从锂矿石中提取锂的方法。

背景技术

锂是重要的稀有金属，属于IA族第一位元素，其物理和化学性质活波，被广泛应用于航天、军工、陶瓷、玻璃、锂电池、医药等领域。自然界已探明的含锂矿物有150多种，主要存在形式为锂云母、锂辉石、透锂长石等，除含锂矿石外，锂也广泛存在于盐湖卤水中。但由于我国盐湖卤水中镁含量较高，镁和锂这两种元素较难分离，目前为止还没有实现大规模产业化，所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。

从锂矿石中提取锂盐的方法主要有：（1）硫酸法，是固体锂矿物提锂的主要方法，一般经高温脱氟、硫酸焙烧、入水浸出、净化除杂、沉淀等步骤制得碳酸锂；（2）硫酸盐法，为硫酸盐与锂矿按比例混合煅烧，经细磨、浸出、除杂后得到产品碳酸锂；（3）氯化焙烧法，包括中温氯化和高温氯化法，利用氯化盐与锂矿石中的金属转化为可溶性氯化物，经水浸、除杂得到锂产品；（4）石灰石法，是将含锂矿石与石灰石混合烧结后，经球磨、浸出、除杂、沉淀最终得到碳酸锂产品。

中国专利CN1067028A中公开了一种锂云母精矿混合碱压煮法制取碳酸锂的技术，将精矿通入水蒸气进行焙烧，然后将焙料混入混合碱（如氧化钙、碳酸钠或氢氧化钠）进行研磨调浆、溶液净化、蒸发浓缩、碳酸化提锂，混合碱回收循环使用。这种方法需要预先对锂云母进行焙烧转型、脱氟，使通入水蒸气与锂云母中的氟反应生成氟化氢气体，带来严重的环境污染及设备腐蚀问题。

中国专利CN1827527A中公开了一种从锂云母中提取锂制碳酸锂的方法，其基本工序为：将锂云母矿加入氟化钙、硫酸钙、硫酸钠等辅料于一定温度下进行焙烧改性后，球磨、浸出、过滤，再将浸出液加入碳酸钠返回循环用于沉淀锂过程。该方法能耗高、锂回收率低，不易实现大规模工业化生产。

中国专利CN102502721B中公开了一种采用低温湿法从锂矿石中提锂制备碳酸锂的方法，首先将锂矿石与氟硅酸反应，经过滤、除氟、加水溶解，中和、碳化沉锂制备而成。

中国专利CN1267636A中公开了一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化、浓缩、沉锂、清洗、干燥、粉碎、包装加工而成。

加拿大专利CA2786317A1公开了一种用于制造碳酸锂的方法，是将锂辉石矿或精矿煅烧转型、高温下用硫酸酸化、浸提、除杂、离子交换除钙、镁及其它剩余多价阳离子，碳酸钠沉淀锂制得碳酸锂。

上述工艺方法从锂矿石中提取制备碳酸锂产品，工艺均是通过溶解、除杂、碳酸钠沉淀等步骤实现最终产品的制备纯化。目前已公开的文献技术中，从锂矿石中提取可溶性锂盐多采用硫酸酸化或氯化盐混合研磨、高温焙烧、水浸等工艺步骤，并且制备出的碳酸锂纯度低，锂的回收率低，造成了锂矿石不必要的浪费，另外，提取锂过程中能耗高、工艺操作复杂、耗时长、增加了生产成本等，同时“三废”的产出量增加，对环境造成一定的负担。

发明内容

为解决现有从锂矿石中提锂工艺操作中存在的高能耗、耗时长、工艺复杂等技术问题，本发明提供了一种高效提取锂制备碳酸锂的方法。

一种高效提取锂制备碳酸锂的方法，具体包括以下步骤：

（1）将盐酸打入盐酸计量罐备用，并将粉碎好的锂矿石分装在三级串联酸浸反应塔中；