[发明专利]高效多孔超顺磁性氟离子双荧光检测探针及其制备方法

权利要求书

1.一种高效多孔超顺磁性氟离子双荧光检测探针，其特征在于，包括自荧光标记物和猝灭荧光探针；所述自荧光标记物为含有有机硅烷官能化碳点的介孔二氧化硅，所述猝灭荧光探针为纯碳点和镍离子的螯合物；

所述双荧光检测探针包括内核与外壳，粒径为200～300nm；其中，内核为Fe₃O₄纳米颗粒，外壳为修饰在所述Fe₃O₄纳米颗粒外表面上的含有有机硅烷官能化碳点的介孔二氧化硅；

所述双荧光检测探针制备方法包括以下步骤：

S1.合成自荧光标记物：

S11.将亲水性Fe₃O₄核心、去离子水和乙醇超声分散混合后，加入氨水溶液和正硅酸四乙酯-乙醇溶液，搅拌得到混合溶液A；

S12.将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水和乙醇混合后，搅拌至获得澄清溶液B；

S13.将混合溶液A转移到澄清溶液B中，在搅拌条件下加入有机硅烷官能化碳点-乙醇溶液，磁分离并洗涤产物后，用硝酸铵-乙醇溶液回流去除十六烷基三甲基溴化铵，得到自荧光标记物；

S2.合成荧光二氧化硅包覆的磁性纳米粒子；

S3.将荧光二氧化硅包覆的磁性纳米粒子、去离子水和纯碳点溶液摇动混合0.5～1.5h后，过滤洗涤干燥，即可得到所述氟离子双荧光检测探针。

2.根据权利要求1所述的氟离子双荧光检测探针，其特征在于，步骤S3中，所述荧光二氧化硅包覆的磁性纳米粒子与纯碳点溶液的质量体积比为1～20:1mg/mL。

3.根据权利要求1所述的氟离子双荧光检测探针，其特征在于，步骤S11所述亲水性Fe₃O₄核心的制备方法，包括以下步骤：

S111.将无水FeCl₃和柠檬酸三钠按质量比0.1～1.5:1溶解于乙二醇中，并搅拌至形成橙黄色溶液；

S112.在搅拌条件下加入乙酸钠，直至得到均匀的黄棕色溶液，于150～250℃保持5～15h，冷却至室温后，磁分离黑色产物，洗涤并干燥后，即可得到所述亲水性Fe₃O₄核心。

4.根据权利要求1所述的氟离子双荧光检测探针，其特征在于，步骤S2所述合成荧光二氧化硅包覆的磁性纳米粒子，包括以下步骤：

S21.将所述自荧光标记物加入到(3-氨丙基)三乙氧基硅烷的无水甲苯溶液中，在N₂气氛下回流；

S22.磁分离步骤S21的产物，洗涤并干燥后，将所述产物加入到乙酸-乙醇溶液中后，加入二亚乙基三胺五乙酸二酸酐，进一步回流；

S23.过滤回收并洗涤步骤S22的产物，将其分散在去离子水中后，加入过量的镍盐，搅拌并调节pH值，即可得到所述荧光二氧化硅包覆的磁性纳米粒子。

5.根据权利要求4所述的氟离子双荧光检测探针，其特征在于，步骤S21中所述回流的时间为20～28h；步骤S22中所述回流的时间为12～20h，回流的温度为60～100℃。

6.根据权利要求4所述的氟离子双荧光检测探针，其特征在于，步骤S22中所述乙酸-乙醇溶液为40％～60％v/v的乙酸-乙醇溶液。

7.根据权利要求4所述的氟离子双荧光检测探针，其特征在于，步骤S23中所述镍盐为Ni(NO₃)₂、NiCl₂。

8.根据权利要求4所述的氟离子双荧光检测探针，其特征在于，步骤S23中所述pH值为5～7。