[发明专利]一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法有效
申请号: | 201811125518.2 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109400856B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 胡超 | 申请(专利权)人: | 浙江恒澜科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/87;C08G63/85;C08G63/86 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;何俊 |
地址: | 311200 浙江省杭州市萧山*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 金属 复合 催化剂 催化 合成 特性 粘度 良好 色相 对苯二甲酸 丙二醇 方法 | ||
1.一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)酯化:在惰性气体氛围下,以对苯二甲酸、1,3-丙二醇为单体在220-245℃、0.1-0.3Mpa压力下酯化1-5h,控制酯化率在90%以上,并使反应过程中生成物水不断从精馏塔中脱除;
2)缩聚:加入金属复合催化剂,在250-270℃、真空度小于100pa下缩聚1-5h,得到聚对苯二甲酸丙二醇酯;所述金属复合催化剂包括金属化合物和载体;所述金属化合物为锑类催化剂及锡类催化剂,所述载体为凹凸棒土;锑类催化剂和锡类催化剂的质量比为100/0.1-0.1/100;
金属化合物与凹凸棒土用量比为1/20-1/1。
2.如权利要求1所述的一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于,步骤2)中,所述锑类催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑及醋酸锑中的一种或多种;所述锡类催化剂为氯化亚锡、草酸锡、二氧化锡、草酸亚锡、丙二酸亚锡及丁二酸亚锡的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于,所述金属复合催化剂的制备方法包括以下步骤:将金属化合物通过湿法浸渍于经提纯活化的凹凸棒土上,溶剂采用甲苯溶剂,超声处理,浸渍过程中进行搅拌,浸渍时间为10-18h,浸渍结束后,经甲苯洗涤多次,70-90℃下真空干燥,然后取出研磨,得到金属复合催化剂。
4.如权利要求1或2所述的一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于,步骤2)中,金属复合催化剂中金属化合物的用量为对苯二甲酸和1,3-丙二醇总质量的20-150ppm。
5.如权利要求1或2所述的一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于,步骤1)中,1,3-丙二醇和对苯二甲酸的醇酸摩尔比为1.2-2.0:1。
6.如权利要求1或2所述的一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于,步骤2)中,添加金属复合催化剂的同时,添加稳定剂和/或抗氧剂。
7.如权利要求6所述的一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于,所述抗氧剂为1010或者1212,加入量为对苯二甲酸和1,3-丙二醇总质量的1-100 ppm。
8.如权利要求6所述的一种采用金属复合催化剂催化合成高特性粘度且良好色相的聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法,其特征在于,所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的至少一种,加入量为对苯二甲酸和1,3-丙二醇总质量的1-100ppm。
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