[发明专利]基于氮硫共掺杂石墨烯负载三角核壳纳米复合材料构建的电化学传感器及用于槲皮素的检测

权利要求书

1.一种用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括：

1)制备氮硫共掺杂石墨烯载体；

2)制备银纳米晶种；

3)将老化过的银纳米晶种溶液加入到含有十六烷基三甲基溴化铵和抗坏血酸的硝酸银溶液中，制得银三角纳米粒子；

4)在步骤3)制得的银三角纳米粒子表面包覆金壳，形成银金三角核壳纳米材料；

5)将步骤4)制得的银金三角核壳纳米材料负载于步骤1)制得的氮硫共掺杂石墨烯片层表面，获得氮硫共掺杂石墨烯负载银金三角核壳纳米复合材料；

6)将步骤5)中制得的氮硫共掺杂石墨烯负载银金三角核壳纳米复合材料滴涂在玻碳电极表面完成对电极的修饰。

2.一种根据权利要求1所述的用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括以下步骤：

称取氧化石墨烯和L-半胱氨酸混合，将超声分散后的混合溶液置于高压反应釜中进行恒温水热反应，反应结束后冷却至室温，将反应产物移出，超声分散，清洗。

3.一种根据权利要求2所述的用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为180～250℃。

4.一种根据权利要求2所述的用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与L-半胱氨酸的质量比为1:5。

5.一种根据权利要求1所述的用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体包括以下步骤：

将硝酸银溶液和柠檬酸三钠溶液混合，剧烈搅拌后加入冰过的硼氢化钠溶液，快速搅拌后静置，制得银纳米晶种溶液，避光静置老化10～18h。

6.一种根据权利要求1所述的用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤3)具体包括以下步骤：

向十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入抗坏血酸溶液，混合均匀；再加入硝酸银溶液，混合均匀后再加入老化过的银纳米晶种溶液，混合均匀后加入1mol/L的NaOH溶液，充分混合后避光保存静置12h，至表面活性剂溶液沉降至底部，取上层清液。

7.一种根据权利要求1所述的用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体包括以下步骤：

将步骤3)中制得的银三角纳米粒子与HAuCl 4溶液混合，搅拌均匀后在冰浴中冷却10～15min，向其中缓慢地滴加抗坏血酸，剧烈搅拌下冰浴中反应40～60min，获得所述银金三角核壳纳米材料。

8.一种根据权利要求1所述的用于检测槲皮素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，银金三角核壳纳米材料中银金质量比为1：(5～15)。

9.一种根据权利要求1-8中任一项制备方法制得的用于检测槲皮素的电化学传感器，其特征在于，包括玻碳电极，所述玻碳电极以氮硫共掺杂石墨烯负载银金三角核壳纳米复合材料修饰。

10.一种根据权利要求9所述的电化学传感器用于槲皮素的检测方法，包括：向待测样品中加入HAc-NaAc缓冲溶液，搅拌均匀，用计时电流法富集后，进行差分脉冲伏安法测定。