[发明专利]一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统

说明书

本发明提供了一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统，该方法包括以下步骤：S1)将铜电解液净化剂再生尾液用氧化剂进行氧化，经固液分离，得到含锑氧化渣；S2)将所述含锑氧化渣用酸溶解后，与还原剂混合进行反应，经固液分离，得到含锑还原液；S3)将所述含锑还原液水解，经固液分离，得到用于铜电解液的净化剂。通过本发明，不仅回收了再生废液中净化剂主成分锑，而且能够以净化剂的形式重生使用。实验结果表明，所述的再生尾液处理得到净化剂工艺的锑的综合回收率达到92％以上。本发明整个工艺流程简单、高效，成本低，效益好，适于工业化推广应用。

技术领域

本发明属于铜电解液净化技术领域，尤其涉及一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统。

背景技术

随着铜电解精炼过程的进行，铜电解液中的砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)等不断累积，当这些有害杂质积累至一定浓度时，有可能形成漂浮阳极泥而机械粘附于阴极表面，更甚者在阴极上放电析出，严重影响阴极铜质量。因此，为了维持电解液成分的稳定，保证阴极铜的质量，生产中要不断的抽出一部分电解液进行脱杂净化。

国内目前普遍采用日本的诱导法电积脱杂，但是该法的砷害在系统开路差，并且在电解过程产生砷化氢有毒气体，整个工艺成本高，能耗高，环境差。基于此，行业内也在不断寻找新的替代方法，比如近来有报道的化学沉淀法。采用化学沉淀法净化铜电解液，即利用锑的氧化物、铋的氧化物、硫酸铅、硫酸钡组成净化剂(或称脱杂剂)，其可在水中形成络合大分子或者水解物等，来定向脱除铜电解液中砷、锑、铋等杂质。

上述的化学沉淀法通过采用杂质间不同价态的相互影响在一定条件形成不溶物的净化原理，目前工业化已经成为可能。该法中的脱杂剂脱除杂质后成为脱杂渣，在再生成脱杂剂的过程中，其中的锑会不断溶解在再生尾液里。所述的再生尾液的主要成分为砷酸盐、锑酸盐、高锑酸盐、铋酸盐以及砷铋、砷锑的复杂络合物等；而目前再生尾液因为没有合适的方法都当成废液外排至废水处理，也没有相关的介绍该种尾液如何处理的方法，从而需要不断补加净化剂对砷、铋等进行脱除，这就带来了高成本的问题。

因此，找到合适的方法将再生尾液中的锑有效回收并重生使用，这成为该法能否顺利工业化的关键之一。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法及其处理系统，本发明通过简单、高效的工艺能够将再生废液中净化剂主成分锑有效回收并加以利用。

本发明提供一种铜电解液净化剂再生尾液的处理方法，包括以下步骤：

S1)将铜电解液净化剂再生尾液用氧化剂进行氧化，经固液分离，得到含锑氧化渣；

S2)将所述含锑氧化渣用酸溶解后，与还原剂混合进行反应，经固液分离，得到含锑还原液；

S3)将所述含锑还原液水解，经固液分离，得到用于铜电解液的净化剂。

优选地，步骤S1)中，所述氧化剂为双氧水或氧气。

优选地，步骤S1)中，所述氧化在搅拌条件下进行，所述氧化的温度为40～50℃。

优选地，步骤S1)中，所述氧化的时间为1～2h，搅拌速度为100～200r/min。

优选地，步骤S2)中，所述酸为浓度为10～20％的稀硫酸，所述用酸溶解的温度为70～80℃。

优选地，步骤S2)中，所述还原剂为锑粉。

优选地，步骤S2)中，所述反应在搅拌条件下进行，所述反应的温度为70～80℃。

优选地，步骤S2)中，所述反应的时间为1～2h，搅拌速度为100～200r/min。

优选地，步骤S3)中，所述水解过程水的用量为含锑还原液体积的6～8倍。