[发明专利]金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法

说明书

本发明属于含硅二氧化钛晶须制备的技术领域，涉及一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法。本发明包括以下步骤，酸活化后的凹凸棒石与锡盐和偏钛酸制得氧化钛‑氧化锡/活化凹凸棒石复合材料，再加入钠的磷酸盐，煅烧制得混合料的烧结物，再经过分散、过滤、洗涤、干燥得到金红石型含硅二氧化钛晶须。本发明在合成二氧化钛晶须的过程中，加入了活化凹凸棒石，其棒状结构起到了形貌诱导剂的作用，其活性氧化硅组分充当了助溶剂的作用，从而降低了合成温度，并且本发明添加有钠的磷酸盐和氧化锡，对金红石型二氧化钛的形成起到了协同促进的作用。

技术领域

本发明属于含硅二氧化钛晶须制备的技术领域，涉及一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法。

背景技术

二氧化钛晶须是一种拥有优异性能的复合材料增强纤维，利用其优异的长径比、良好的力学性能、电绝缘性、低热传导性等性质，广泛应用于导电材料、增强材料、电绝缘材料、绝热材料、填料、催化剂载体等物质的基础物。

目前，合成二氧化钛晶须的方法主要包括烧结法、水热法、熔融法等。中国专利200710037251.7提到了将含钛源料、含钾原料和助溶剂混合，在600-1300℃下烧结，将烧结物经自然分散后，再经酸洗脱K+离子后，得到二氧化钛晶须的可变转换定型物；最后洗涤、干燥，在600-1300℃高温下烧结，得到长度为50-100μm，直径5-10μm的二氧化钛晶须。但该制备工艺过程相对冗杂，需要经过两次高温煅烧过程，制备成本较高，严重限制了其大批量生产。

中国专利96117084.0提出以无定形二氧化钛粉末、氢氧化钾和去离子水为原料，在100-220℃的条件下水热2-16h，制备出长度为15-30μm，直径1-3μm的二氧化钛晶须。但该工艺简单、易于操作，但其制备过程需要高温高压，且其产量较低，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：向酸性活化剂溶液中加入锡盐，充分溶解后，再依次加入凹凸棒石和偏钛酸，控制温度为25-60℃，搅拌0.5-3h，用碱性溶液调节pH值至6.0-7.0，过滤，洗涤滤饼直至洗涤后的洗涤液电导率小于300μS/cm，干燥，粉碎，得到氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料；

步骤二：向步骤一中制得的氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入钠的磷酸盐，混合均匀，置于空气气氛下，在850-1200℃的温度下煅烧2-5h，自然冷却至室温，得到混合料的烧结物；

步骤三：将步骤二中制得的混合料的烧结物置于水中分散，过滤，洗涤，干燥，得到金红石型含硅二氧化钛晶须。

在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中，步骤一中的酸性活化剂溶液为1-5mol/L的盐酸溶液，碱性溶液为氨水。

在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中，步骤一中的锡盐为氯化锡、氯化亚锡或硝酸锡。

在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中，步骤一中偏钛酸与凹凸棒石的质量比为1.0-2.5:1，偏钛酸与凹凸棒石的质量总和，与盐酸溶液的质量比为0.2-0.5:1。

在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中，步骤一中锡盐的加入质量以二氧化锡计，与偏钛酸的质量比为0.005-0.03:1。

在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中，步骤二中钠的磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠或六偏磷酸钠。

在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中，步骤二中钠的磷酸盐与氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料的质量比为0.03-0.07:1。