[发明专利]二氧化硅纳米颗粒润滑添加剂多步提纯分散方法在审
| 申请号: | 201811120591.0 | 申请日: | 2018-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN109111976A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
| 发明(设计)人: | 隋天一;丁梅;赵菲菲 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C10M125/26 | 分类号: | C10M125/26;C10M169/04;C10N30/06;C10N30/04 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程小艳 |
| 地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氧化硅纳米颗粒 提纯 纳米颗粒 润滑添加剂 分散过程 烘干过程 优异性能 有机溶剂 蒸馏 润滑油 硬团聚 共沸 减摩 抗磨 保证 | ||
1.二氧化硅纳米颗粒润滑添加剂多步提纯分散方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)采用法合成二氧化硅纳米颗粒;
2)选用氨基功能基团对二氧化硅纳米颗粒进行改性;
3)将二氧化硅分散于乙醇体系中,纳米颗粒由乙醇溶剂转移至甲苯溶剂中;
4)加入PAO润滑油,使得纳米颗粒在甲苯中的混合溶液均匀分散于PAO润滑油中,干燥蒸发除去甲苯。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米颗粒润滑添加剂多步提纯分散方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:
(1)将去离子水与乙醇溶液按1:50的比例进行稀释,后加入与去离子水比例为2.5:1的氨水,混合均匀得到溶液;
(2)将步骤(1)得到的溶液置入烧瓶中通过磁力搅拌器以500rpm转速搅拌均匀并加热至40℃;
(3)待溶液搅拌均匀后,将与去离子水比例为1:4的正硅酸乙酯加入烧瓶中,将混合溶液通过磁力搅拌的方式以300rmp搅拌均匀,并保持40℃恒温;6h后硅球基本生成完成,得到淡蓝色均一透明的二氧化硅纳米颗粒溶液;
(4)完成制备后,去除二氧化硅纳米颗粒溶液中多余的氨水及未反应的正硅酸乙酯杂质进行提纯。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米颗粒润滑添加剂多步提纯分散方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)原位合成以及超声震荡,将制备好的二氧化硅纳米颗粒恒温加热至60℃后搅拌;
(2)分批次缓慢加入过量的硅烷,并调整磁力搅拌装置,快速搅拌,将滴入的硅烷尽快均匀分散于二氧化硅纳米颗粒中,待硅烷加入完成后将混合物置于通风橱中;
(3)降低磁力搅拌器转速,并将温度保持于60℃左右,反应时间12小时;
(4)添加硅烷偶联剂后,二氧化硅纳米颗粒的乙醇溶液呈现乳白色;
(5)提纯,通过透析方式将多余硅烷以及副反应产物除去,透析过程每过6小时对烧杯中的乙醇进行更换。
4.根据权利要求3所述的二氧化硅纳米颗粒润滑添加剂多步提纯分散方法,其特征在于,所述步骤(2)中硅烷选择(3-氨丙基)三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米颗粒润滑添加剂多步提纯分散方法,其特征在于,所述步骤3)具体如下:将二氧化硅纳米颗粒由乙醇体系中转移至甲苯体系中;
(1)首先将改性完成的纳米二氧化硅溶液置入500ml结晶皿中,并将体积比为2:1的甲苯加入至二氧化硅的乙醇溶液中;
(2)将混合物置于加热台上,以600rpm搅拌速度快速搅拌均匀;
(3)同时将混合物加热至70℃,通过共沸的方法将乙醇溶液去除。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米颗粒润滑添加剂多步提纯分散方法,其特征在于,所述步骤4)具体如下:
(1)在得到纳米颗粒在甲苯中的混合溶液后,将PAO润滑油被加入到混合溶液中,在350rpm搅拌速度下进行快速的搅拌并加热至75℃对甲苯进行初步蒸发去除;
(2)加热搅拌2小时后,纳米颗粒已均匀分散于润滑油中;
(3)将润滑油置入真空干燥箱并保持75℃直至甲苯蒸发完全。
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