[发明专利]一种吉纳的精制方法

说明书

本发明属于炸药技术领域，本发明提供了一种吉纳的精制方法，包括以下步骤：将原料吉纳溶解于49～54℃的酮‑醇混合溶剂中，得到溶解液；将所述溶解液持续降温，当溶解液温度降至30℃时，向溶解液中流加有机醇；当所得混合料液的温度低于15℃时，对所述混合料液进行过滤，得到精制吉纳。本发明提供的精制方法得到的吉纳外观呈颗粒状、安定性好。

技术领域

本发明涉及炸药技术领域，尤其涉及一种吉纳的精制方法。

背景技术

吉纳又称硝化二乙醇胺或二乙醇-N-硝胺-二硝酸酯(NO₂N(CH₂-CH₂ONO₂)₂)，是一种硝酸酯类猛炸药。爆炸威力是TNT的1.12倍(也有报道为1.5倍)，其感度与特屈儿(2,4,6-三硝基苯甲硝胺)相似，冲击和摩擦感度小于太安(季戊四醇四硝酸酯)大于黑索今(环三甲撑基三硝酸酯)。

现有技术中普遍采用以下工艺生产吉纳：将二乙醇胺在一定温度下滴加于浓硝酸中反应，经稀释结晶、过滤、预洗、蒸煮(碱煮、酸煮、中和)、结晶、干燥后得到吉纳。但是该工艺生产出的吉纳产品为外观呈颗粒、颗粒聚集体和块状团聚物的混合物，常出现82℃阿贝尔试验低于30min的不合格产品，安定性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吉纳的精制方法，本发明提供的精制方法得到的吉纳外观呈颗粒状、安定性好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种吉纳的精制方法，包括以下步骤：

(1)将原料吉纳溶解于49～54℃的酮-醇混合溶剂中，得到溶解液；

(2)将所述溶解液持续降温，当溶解液温度降至30℃时，向溶解液中流加有机醇；继续降温，当所得混合料液的温度低于15℃时，对所述混合料液进行过滤，得到精制吉纳。

优选的，所述步骤(1)中酮-醇混合溶剂与原料吉纳的质量比为0.7～1:1。

优选的，所述步骤(1)的酮-醇混合溶剂为丙酮和乙醇的混合溶剂。

优选的，所述丙酮和乙醇的质量比为0.2～0.3:0.5。

优选的，所述步骤(2)中有机醇与所述步骤(1)中原料吉纳的质量比为0.4～0.6:1。

优选的，所述步骤(2)中有机醇包括乙醇。

优选的，所述有机醇为乙醇时，所述乙醇与原料吉纳的质量比为0.5:1。

优选的，所述步骤(2)中流加有机醇采用匀速流加的方式，流加时间为25～35min。

优选的，所述步骤(2)中流加有机醇之前，还包括当溶解液的温度降至30℃时，将所述溶解液在30℃保温15～20min。

优选的，所述步骤(2)过滤后还包括：将得到的固相部分进行干燥。