[发明专利]一种碳包覆硅/石墨复合材料的制备方法在审
申请号: | 201811116734.0 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109273692A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 太仓欧典新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525;C01B32/182 |
代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 白凯园 |
地址: | 215400 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳包覆 制备 石墨复合材料 球磨 混合物 硅材料 超声 氩气气氛保护 磁力搅拌器 电化学性能 混合物干燥 循环稳定性 倍率性能 高能球磨 工业硅粉 搅拌分散 搅拌溶解 天然石墨 无水乙醇 蔗糖 比容量 管式炉 乙醇 蒸干 煅烧 冷却 | ||
本发明公开了一种碳包覆硅/石墨复合材料的制备方法,步骤如下:将蔗糖溶于无水乙醇中,在磁力搅拌器上搅拌溶解,加入工业硅粉,搅拌分散,超声2‑3h,随后将混合物置于高能球磨罐中球磨25‑27h,将球磨得到的混合物干燥,然后置于管式炉中,在氩气气氛保护下升温至580‑590℃煅烧3.5‑4.5h,自然冷却后,得碳包覆硅材料;将上述制备的碳包覆硅材料与天然石墨加入乙醇中,超声2‑3h,球磨25‑27h,将所得混合物在45‑55℃下搅拌蒸干,进一步在65‑75℃下真空干燥14‑16h,冷却即得。该方法制备的碳包覆硅/石墨复合材料具有优异的电化学性能,具有较高的逆比容量、良好的倍率性能和循环稳定性。
技术领域
本发明涉及一种碳包覆硅/石墨复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、功率密度高、环境友好的优点,近年来已占据了便携式电子设备的市场,在储能和动力电池的领域是锂离子电池日后的主要发展方向。其中,负极材料的工作电压及容量是影响电池能量密度的重要因素。传统石墨负极材料具有较好的电化学性能,也是目前使用得最广泛的负极材料,但是其比容量比较低,只能达到372mAh/g左右。因此,为提高碳负极材料的容量通常将之与高容量材料复合。其中,硅材料由于其理论比容量极高(4200mAh/g)、嵌脱锂平台较低、地壳含量丰富、安全性好等优点受到了广泛关注。但硅材料在充放电过程中巨大的体积变化(>300%)会导致电极材料粉碎,进而影响其循环性能,同时硅材料的低导电性(6.7×10-4S/cm)也会影响其倍率性能。此外,从电极脱落的硅会导致固体电解质界面膜(solid electrolyte imterface,SEI)的破坏,进而暴露于电解液中与电解液反应不断地形成SEI,从而导致容量的快速衰减。研究表明,当硅材料的粒径尺寸减小至纳米级时,能有效减少硅材料在充放电过程中的体积变化,有助于减少其膨胀过程中产生的机械应力,从而提高硅材料的循环性能。目前,研究的纳米化硅材料主要有纳米颗粒、硅纳米线、硅纳米管以及硅纳米薄膜材料等。但制备这些纳米级材料的合成步骤通常较为复杂,成本较高,难以商用。因此,如何简化合成步骤降低成本成为制备高容量锂离子电池负极材料的难题。近年来,硅/石墨复合材料由于其结合了硅和石墨的优点并且克服了其缺点,成为高比容量负极材料发展的重要方向,受到广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆硅/石墨复合材料的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种碳包覆硅/石墨复合材料的制备方法,包括如下步骤:将5-7份蔗糖溶于60-70份无水乙醇中,在磁力搅拌器上搅拌溶解,加入20-30份工业硅粉,搅拌分散,然后超声分散2-3h,随后将混合物置于高能球磨罐中,以450r/min球磨25-27h,将球磨得到的混合物在真空干燥箱中45-55℃恒温干燥23-25h,然后置于管式炉中,在氩气气氛保护下以2℃/min的升温速率升温至580-590℃煅烧3.5-4.5h,自然冷却后,得碳包覆硅材料;将5-15份上述制备的碳包覆硅材料与30-40份天然石墨加入75-85份乙醇中,超声分散2-3h,将所得混合物以450r/min球磨25-27h,将所得混合物在45-55℃下搅拌蒸干,进一步在65-75℃下真空干燥14-16h,冷却即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的制备方法中,以450r/min球磨26h。
优选地,所述的制备方法中,将球磨得到的混合物在真空干燥箱中50℃恒温干燥24h。
优选地,所述的制备方法中,在氩气气氛保护下以2℃/min的升温速率升温至585℃煅烧4h。
优选地,所述的制备方法中,将所得混合物在50℃下搅拌蒸干。
优选地,所述的制备方法中,进一步在70℃下真空干燥15h。
本发明技术效果:
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