[发明专利]金属应力腐蚀过程中界面微区pH值动态变化监测方法

权利要求书

1.一种金属应力腐蚀过程中界面微区pH值动态变化监测方法，其特征在于，

包括以下具体步骤：

A、制取第一工作电极(1)，采用两端具有螺纹的工字型棒状被拉伸金属试样作为第一工作电极(1)，被拉伸金属试样的中部细长部分为工作段；

B、制取第二工作电极(4)；

C、制作恒电位仪体系电解池(9)，电解池(9)采用有机玻璃材质，经切割、打磨后通过氯仿粘结而成，圆柱状中空电解池(9)的顶面和底面的中心对称开设有用于垂直放置第一工作电极(1)的孔，电解池(9)顶面同时开设有用于放置参比电极(2)和辅助电极(3)的孔，电解池(9)侧壁中部开设有用于放置经聚苯胺修饰后的第二工作电极(4)的孔；

D、对第一工作电极(1)的被拉伸金属试样施加拉应力，在拉应力和电解质溶液的共同作用下，对第一工作电极(1)施加极化电位E1，金属发生应力腐蚀，在应力腐蚀过程中，对第二工作电极(4)施加阴极极化电位E2＝-0.60V，此时在第二工作电极(4)上发生H⁺被还原的反应，得到的电流数据分别是第一工作电极(1)在极化电位E1下产生的腐蚀电流和第二工作电极(4)在-0.60V阴极极化电位E2下产生的还原电流，所述还原电流对应H⁺被还原产生的电流，所述还原电流的动态变化即为微区H⁺浓度的动态变化。

2.根据权利要求1所述的一种金属应力腐蚀过程中界面微区pH值动态变化监测方法，其特征在于，

所述步骤A的具体方法为：

A1)将作为第一工作电极(1)的被拉伸金属试样两端分别插入两个橡胶塞(10)，螺纹部分完全露出橡胶塞(10)；

A2)在被拉伸金属试样上焊接用于连接恒电位仪的铜导线；

A3)将被拉伸金属试样两端的非工作段通过硅橡胶密封，待硅橡胶干透后放入干燥器备用。

3.根据权利要求1所述的一种金属应力腐蚀过程中界面微区pH值动态变化监测方法，其特征在于，

所述步骤B的具体方法为：

B1)将截取好的铂丝(8)与银丝(7)烧熔对接在一起，然后将烧熔对接后的铂丝(8)与银丝(7)通过超纯水、乙醇和丙酮依次进行超声清洗，将清洗后的铂丝(8)与银丝(7)放置于洁净的工作台上通过红外光照射烘干；

B2)取热膨胀系数与铂丝(8)相近的玻璃管(6)首先放入浓硫酸中进行蒸煮清洗，然后通过超纯水冲洗，将冲洗后的玻璃管(6)放置于洁净的工作台上通过红外光照射烘干；

B3)将对接好的铂丝(8)与银丝(7)插入玻璃管(6)中，铂丝(8)尾端露出玻璃管(6)，然后对玻璃管(6)尾部穿出铂丝(8)的通孔处进行烧结，银丝(7)上焊接用于连接恒电位仪的铜导线，制得第二工作电极(4)；

B4)将制得的第二工作电极(4)作为铂微电极，所述铂微电极的探针部先通过金相砂纸进行打磨，再通过0.05μm的纳米铝粉打磨，然后通过绒布抛光，最后通过超纯水清洗，晾干备用；

B5)将清洗、晾干后的第二工作电极(4)、参比电极(2)和辅助电极(3)放置于0.5mol·dm^-3C₆H₅NH₂·HCl+1.5mol·dm^-3HCl溶液中进行电化学聚合，聚合过程中对第二工作电极(4)施加0.70V的恒定电位，聚合时间为600s。聚合完成后，探针表面将聚合一层聚苯胺修饰膜。