[发明专利]一种用于超级电容器的碳掺杂氧化铁空心球及其制备方法

说明书

本发明提出一种用于超级电容器的碳掺杂氧化铁空心球及其制备方法，属于电极材料技术领域，该制备方法步骤简单、可控性强、合成周期短，制备获得的碳掺杂氧化铁空心球的碳掺杂量低，氧化铁与碳材料连接紧密，且成膜性好。该碳掺杂氧化铁空心球的制备方法包括以下步骤：取羧基修饰的聚苯乙烯微球；将微球分散于溶剂中，加入硝酸铁和均苯三甲酸，混合均匀，得反应液，水热反应后离心收集微球并干燥，重复此步骤2～10次，得到MIL‑100(Fe)包覆聚苯乙烯微球，高温烧结后即得碳掺杂氧化铁空心球。

技术领域

本发明属于电极材料技术领域，尤其涉及一种用于超级电容器的碳掺杂氧化铁空心球及其制备方法。

背景技术

氧化铁属于半导体，其导电能力较差，作为电极材料时，通常需加入导电剂，以提高电子在氧化铁纳米颗粒之间的传输。此外，也有通过氧化铁与碳材料或导电高分子材料复合的方式，来克服氧化铁材料导电能力差的问题。

目前，已合成的氧化铁与碳材料的复合材料多种多样，例如，专利CN103915633A合成了氧化铁与碳纤维复合材料，专利CN106449157A合成了氧化铁与石墨烯复合材料，专利CN103903873A合成了氧化铁与多壁碳纳米管/导电碳布的复合材料，专利CN105244484A合成了氧化铁与石墨烯-聚酰亚胺基碳气凝胶复合材料。

然而，上述氧化铁与碳材料的复合材料，普遍存在以下问题：(1)复合过程复杂且较难控制，材料的一致性较差，复合效率较低，合成周期长，成本高，很难实现批量生产制造；(2)加入的碳材料占比较大，而这些碳材料对于超级电容器的容量和能量密度的贡献很小，因而导致超级电容器整体的能量密度和容量变小，制约了氧化铁用于超级电容器的发展；(3)上述复合材料在制备电极时，成膜效果较差，易造成层与层之间接触阻抗的增加，使超级电容器的内阻增大；(4)上述复合材料中，氧化铁与碳材料的连接不紧密，经多次充放电循环后，氧化铁颗粒易从碳材料上脱落，造成电极导电性下降和电极材料的粉化。

因而，如何提供一种碳材料掺杂量小、复合过程简单且易控制，同时复合连接牢固且成膜性好的氧化铁与碳复合材料，是当前急需解决的一项技术问题。

发明内容

本发明针对上述的技术问题，提出一种用于超级电容器的碳掺杂氧化铁空心球及其制备方法，该制备方法步骤简单、可控性强、合成周期短，制备获得的碳掺杂氧化铁空心球的碳掺杂量低，氧化铁与碳材料连接紧密，且成膜性好。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明提供了一种用于超级电容器的碳掺杂氧化铁空心球的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取羧基修饰的聚苯乙烯微球；

步骤二、将微球分散于溶剂中，加入硝酸铁和均苯三甲酸，混合均匀，得反应液，在125℃下水热反应3h，离心收集微球并干燥；

步骤三、重复步骤二2～10次，得到MIL-100(Fe)包覆聚苯乙烯微球；

步骤四、将得到的MIL-100(Fe)包覆聚苯乙烯微球置于400℃下烧结30min，得到碳掺杂氧化铁空心球。

作为优选，步骤二的所述反应液中，微球的浓度为1.5～2g/mL，硝酸铁的浓度为0.025～0.05g/mL，均苯三甲酸的浓度为0.0067～0.01g/mL。

作为优选，步骤二中，用于分散微球的溶剂为去离子水。

作为优选，步骤一中，所述羧基修饰的聚苯乙烯微球的粒径为120～800nm。

作为优选，步骤四中，烧结时以2℃/min的升温速率进行升温。

本发明还提供了利用上述任一项技术方案所述的制备方法制备得到的用于超级电容器的碳掺杂氧化铁空心球。