[发明专利]一种用于制备2-烷基蒽醌的催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于制备2‑烷基蒽醌的催化剂及其制备方法。催化剂包括银、TS‑1、SO₄^2‑、锆和耐熔无机氧化物，以催化剂的重量为基准，TS‑1含量为5%~40%，银含量为0.1%~10%，锆以氧化锆计含量为1%~20%，优选为2%~10%，SO₄^2‑含量为0.5%~20%，耐熔氧化物含量为10%~93%。催化剂制备方法如下：（1）将含银化合物负载到TS‑1上，经干燥和焙烧得到银改性TS‑1；（2）将含硫酸根化合物和含锆无机化合物负载到耐熔无机氧化物上，干燥；（3）将锆和硫酸根改性的耐熔无机氧化物充分混合，经成型，干燥和焙烧，得到催化剂。本发明催化剂在适当的条件下可以同时完成上述的两种反应，具有工艺简单、催化效率高、环境友好、条件温和以及产品生产成本低等特点。

技术领域

本发明涉一种合成2-烷基蒽醌的催化剂及其制备方法。

背景技术

烷基蒽醌是重要的精细化工原料，以C₁~C₅的烷基衍生物较为重要，其中2-烷基蒽醌最具有实用性，主要用于过氧化氢合成催化剂，另外也作为染料中间体、降解树脂的光敏剂、医药和农药中间体等。随着全球过氧化氢和合成树脂等工业的快速发展，对2-烷基蒽醌尤其是高质量的2-烷基蒽醌需求迅速增加，使2-烷基蒽醌成为颇具发展潜力的系列精细化学。

2-烷基蒽醌是系列精细化工产品，主要品种2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌、2-叔戊基蒽醌和2-叔丁基蒽醌等。通常2-烷基蒽醌为淡黄色的固体，熔点低于蒽醌，溶于苯，可由乙醇或醋酸重结晶。2-烷基蒽醌主要用于蒽醌法制备过氧化氢的载体，也可以用作降解树脂、光敏聚合材料或燃料的中间体。随着全球过氧化氢和合成树脂等工业的快速发展，2-烷基蒽醌和蒽醌的产量已经不能满足日益增长的需要。

目前2-烷基蒽醌生产一般都是用传统的工艺Friedel-Crafts(付-克)法，该工艺只要分为三个步骤，首先是烷基苯的合成，然后在氯化铝作用下，经过酰化合成2-（4-烷基苯甲酰基）苯甲酸，最后在发烟硫酸或浓硫酸存在下，经过脱水闭环过程合成2-烷基蒽醌。这种传统的工艺过程消耗大量的氯化铝和浓硫酸、工艺反应过程复杂、环境污染严重、对设备腐蚀严重、蒽醌生产成本高，已经不适合目前绿色化工生产的要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备2-烷基蒽醌的催化剂及其制备方法，以及该催化剂在制备2-烷基蒽醌中的应用。

本发明催化剂是一种多功能催化剂，在适当的条件下可以同时完成上述的两种反应，具有工艺简单、催化效率高、环境友好、条件温和和产品生产成本低等特点。

本发明的用于制备2-烷基蒽醌的催化剂，包括银、TS-1、SO₄^2-、锆和耐熔无机氧化物，以催化剂的重量为基准，TS-1含量为5%~40%，优选为10%~30%，银含量为0.1%~10%，优选为0.5%~5%，锆以氧化锆计含量为1%~20%，优选为2%~10%，硫酸根含量为0.5%~20%，优选为1%~10%，耐熔氧化物含量为10%~93%。

本发明的用于制备2-烷基蒽醌的催化剂的制备方法，包括如下内容：

（1）将含银化合物负载到TS-1上，经干燥和焙烧得到银改性TS-1；

（2）将含硫酸根化合物和含锆无机化合物负载到耐熔无机氧化物上，经干燥，得到锆和硫酸根改性的耐熔无机氧化物；

（3）将步骤（1）得到的银改性TS-1和步骤（2）得到的锆和硫酸根改性的耐熔无机氧化物充分混合，经成型，干燥和焙烧，得到用于制备2-烷基蒽醌的催化剂。

本发明方法中，步骤（1）所述的含银化合物可以是有机物或者无机物，优选为可溶性无机含银化合物，更优选为硝酸银。