[发明专利]铜石墨烯量子点共负载卟啉纳米片修饰电极的制备方法

权利要求书

1.一种铜石墨烯量子点共负载超薄卟啉纳米片修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：石墨烯量子点的制备：pH＝9.5-10.5下，将氧化石墨溶液超声分散后转移至聚四氟乙烯反应釜中，210-230℃反应20-30h，抽滤，透析得到石墨烯量子点，55-65℃下真空干燥6-10h，保存备用；

步骤2：烯基丁二酸铜的制备：75-85℃下，在烯基丁二酸钠水溶液中引入氯化铜水溶液，再在室温下搅拌10-15h； 抽滤，洗涤，干燥，保存备用；

步骤3：超薄卟啉纳米片的制备：10min内在氯化锆/吡嗪/聚丙烯酸胺/水/乙醇的混合溶液中加入四苯基卟啉/水/乙醇混合溶液，超声分散，在聚四氟乙烯反应釜中75-85℃下反应14-18h，产物离心，洗涤，分散在乙醇溶液中，得到超薄卟啉纳米片乙醇溶液，保存备用；以mg和ml计，所述氯化锆/吡嗪/聚丙烯酸胺/水/乙醇的混合溶液中氯化锆的添加量为20-50mg，吡嗪的添加量为45-80mg，聚丙烯酸胺放入添加量为20-50mg，体积比为3∶1的水/乙醇溶剂的添加量为12-30ml；所述四苯基卟啉/水/乙醇混合溶液中四苯基卟啉的添加量为4-10mg，体积比为3∶1的水/乙醇溶剂的添加量为4-10ml；

步骤4：铜-石墨烯量子点-超薄卟啉纳米片复合物的制备：70-80℃搅拌下，将超薄卟啉纳米片乙醇溶液、烯基丁二酸铜和石墨烯量子点混合，然后将该混合溶液超声分散，干燥后在管式炉中以4-6℃/min的速度升温至480-520℃，焙烧1-3h，得到的粉末分散在丙酮溶液中；以mg和ml计，超薄卟啉纳米片乙醇溶液的添加量为10-40ml；烯基丁二酸铜的添加量为90-200mg，石墨烯量子点的添加量为60-180mg，乙醇的添加量为15-30ml ；

步骤5：铜-石墨烯量子点-超薄卟啉纳米片修饰电极的制备方法：将步骤4制备的溶液分散在预处理后的玻璃电极上，干燥，随后将全氟磺酸溶液涂布在基板上并自然风干。

2.如权利要求1所述的一种铜石墨烯量子点共负载超薄卟啉纳米片修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化石墨溶液的制备方法如下：在冰水浴中将1.5-2.5g纯度99.5％以上的天然石墨粉与45-55ml浓硫酸混合后，搅拌5-15min后，用超声波分散处理仪超声10-20min，然后加入0.8-1.2g硝酸钠，转移进低温反应浴中，在2-4℃下反应1-3h，并在此过程中分三次缓慢加入8-12g高锰酸钾；低温反应完成后，将上述混合液转移进恒温水浴锅中，在30-40℃中反应1-3h，结束后转入高温，在85-95℃中反应0.5-1.5h；然后加入80-120ml去离子水稀释，搅拌15-25min，待冷却至室温后加入双氧水，待溶液变成亮黄色时在400-600rpm下离心8-12min；取上层悬浮液，在80-120ml浓度为4-6wt％的盐酸溶液中浸泡20-40min，然后在8000-12000rpm下离心5-10min，如此反复直至pH＝6.5-7.5时，取下层沉淀溶于去离子水中保存。

3.如权利要求1所述的一种铜石墨烯量子点共负载超薄卟啉纳米片修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，超声分散10-20min；用微孔膜减压抽虑；使用500Da透析微孔膜在去离子水中透析20-30h。

4.如权利要求1所述的一种铜石墨烯量子点共负载超薄卟啉纳米片修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤2中，以g和mL计，烯基丁二酸钠水溶液中烯基丁二酸钠的添加量为6-15g，去离子水的添加量为12-30ml；氯化铜水溶液中氯化铜的添加量为9-20g，去离子水的添加量为18-40ml；所得产物用去离子水冲洗3次；干燥方式为55-65℃下真空干燥4-6h。