[发明专利]一种水性环氧树脂分散体的制备方法在审
申请号: | 201811108866.9 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109280182A | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
发明(设计)人: | 张增飞;喻志平;杨永全;孙志勇 | 申请(专利权)人: | 河北衡光新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L87/00;C08G81/00 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 陆林生 |
地址: | 061199 河北省沧州市临*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性环氧树脂分散体 制备 环氧树脂 第二混合物 第一混合物 蒸馏水 制备技术领域 丙烯酸单体 常温储存 固化交联 搅拌条件 反应器 固含量 引发剂 羟基胺 分水 粒径 沉淀 | ||
本发明涉及环氧树脂制备技术领域,尤其涉及一种水性环氧树脂分散体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:将环氧树脂和羟基胺加入到反应器中,控制温度为40‑80℃,在搅拌条件下反应1‑5h得第一混合物;将所述第一混合物降温至10‑50℃,加入丙烯酸单体,混合均匀后加入引发剂,控制温度为100℃‑150℃,反应1‑5h得第二混合物;将所述第二混合物降温至10‑80℃,加入蒸馏水分散得到固含量为50‑54%的水性环氧树脂分散体。本发明提供的水性环氧树脂分散体的粒径小于500nm,常温储存1年以上无沉淀分水现象,固化交联均匀,密度大。
技术领域
本发明涉及环氧树脂制备技术领域,尤其涉及一种水性环氧树脂分散体的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的附着力高、耐化学药品、热稳定性、耐磨性以及机械强度等,在工业上已获得了广泛的应用。传统的环氧树脂为一般为溶剂型,其中有机挥发物大多数属于易燃易爆及有毒物质,直接排放到大气中严重污染环境。近年来,有关环境污染限制的法律与法规相继出台,其中涉及到涂料行业的就有VOC(有机挥发物的含量)和HAP(有害空气中的污染物)的排放限制两个问题。涂料零VOC和低VOC、HAP的体系已成为新型材料的研究方向。水性环氧涂料VOC含量低、气味较小,使用安全,施工工具易于清洗,符合环保与节能的要求,迅速成为现代涂料的一个重要的发展方向。
与传统的溶剂型环氧树脂成膜方式不同,水性环氧树脂是以纳米级的粒子形态分散于水中,其成膜过程分为:水分挥发、粒子变形、粒子融合、交联固化四个相互联系的步骤,因此,环氧粒径的大小对成膜质量有至关重要的影响。
目前,环氧树脂的水化方法主要有机械法、相反转法等。机械法制备的水性环氧树脂乳液的优点是工艺简单,乳化剂用的少,但乳液中环氧树脂分散相微粒的尺寸较大,约50μm,离子形状不规则且粒度分布较宽,所配得的乳液稳定性差,并且乳液的成膜性能也不是很好;相反转法制备的环氧树脂的硬度、耐水性、耐溶剂性等性能较差。
发明内容
针对现有水性环氧树脂的粒径大,粒径分布宽的问题,本发明提供一种水性环氧树脂分散体的制备方法。
为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:
一种水性环氧树脂分散体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a、将环氧树脂和羟基胺加入到反应器中,控制温度为40-80℃,在搅拌条件下反应1-5h得第一混合物;
步骤b、将所述第一混合物降温至10-50℃,加入丙烯酸单体,混合均匀后加入引发剂,控制温度为100℃-150℃,反应1-5h得第二混合物;
步骤c、将所述第二混合物降温至10-80℃,加入蒸馏水分散得到固含量为50-54%的水性环氧树脂分散体。
相对于现有技术,本发明提供的制备方法具有以下优势:
(1)本发明将含羟基胺中的氨基在一定温度下与环氧树脂中的环氧基发生开环反应,对环氧树脂进行扩链的同时,引入带有亲水作用的羟基,在一定反应条件下,环氧树脂中的亚甲基与丙烯酸酯单体中的双键发生自由基聚合反应,控制接枝程度,当反应达到终点,降温直接分散,不需要加入中和剂,避免了小分子量叔羟基胺类中和剂对保留的环氧基的催化开环作用,丙烯酸单体中的聚乙二醇为亲水基团,环氧树脂为疏水基团,在高速分散的状态下,将环氧树脂乳化与水中;
(2)本发明使用羟基胺扩链小分子量环氧树脂,使环氧树脂分子量增大,增加干燥速度的同时,引入了含孤对电子的N原子,可以在环氧树脂分子间和漆膜与底材之间形成氢键,增加漆膜机械强度和防腐蚀性能,同时乙醇基团的引入,使环氧树脂中有一个亲水点,从而使制得的水性环氧树脂粒径小;
(3)本发明中引入亲水性丙烯酸单体,可以使疏水的环氧树脂分散于水中,同时增加了树脂的分子量及玻璃化温度,加快了环氧树脂的固化速度;
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