[发明专利]一种烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法有效
申请号: | 201811107455.8 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109061005B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 薛聪;王冰;余晶晶;张晓兵;蔡君兰;赵晓东;刘克建;秦亚琼;刘绍锋;刘惠民 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟叶 挥发性 脂肪酸 测定 方法 | ||
本发明涉及一种烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法。该测定方法包括以下步骤:1)向烟叶样品中加入二氯甲烷进行萃取,分离得到萃取液;2)向萃取液中加入衍生化试剂,经衍生化反应后进行气相色谱-串联质谱测定。本发明提供的烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法,以二氯甲烷在常温下对烟叶样品进行萃取,可有效提取C1‑C10挥发性脂肪酸,经衍生化反应后进行检测分析;整个测定过程步骤少、流程紧凑,减少了挥发性成分损失,实现了甲酸、乙酸、丁酸、2‑甲基丁酸、2‑丁烯酸、异戊酸、戊酸、异戊烯酸、惕各酸、3‑甲基戊酸、4‑甲基戊酸等17种挥发性脂肪酸的测定,对烟叶中挥发性脂肪酸的测定结果更加全面、准确。
技术领域
本发明属于烟草化学成分分析领域,具体涉及一种烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法。
背景技术
烟叶中含有大量的脂肪酸,约占其干重的10%。脂肪酸具有独特的香气和酸性,其不仅是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,还可以改变烟气的酸碱平衡,进而对卷烟的劲头、刺激性和口感等方面产生明显的影响作用。按挥发性能的强弱,脂肪酸可分为挥发性、半挥发性和非挥发性脂肪酸,通常情况下,挥发性脂肪酸是指C10以下的低级脂肪酸,其约占烟叶干重的0.1%-0.2%。
挥发性脂肪酸对烟草的感官质量有很大的影响,例如:C1-C3脂肪酸具有辛辣、刺激的味道;C4-C6脂肪酸能产生果香、奶香、木香等;C7-C10脂肪酸具有醇和舒适的余味。研究烟草中挥发性有机酸的种类和含量对了解烟草的内在品质和改进卷烟配方具有重要的指导意义。
公开号为CN101131378A的中国专利申请公开了一种烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法,其是以CH2Cl2和CH3CN的混合溶剂为萃取剂,在高温高压(1500psi、200℃)下对烟叶样品进行萃取,萃取液经衍生化反应后,经GC-MS检测,实现了C1-C18的挥发性和半挥发性有机酸共26个目标化合物的同时测定。
该测定方法虽然实现了对甲酸、乙酸等低分子量脂肪酸和高级脂肪酸同时进行准确的定量分析,但萃取溶剂、高温高压的萃取条件的选择可能会造成挥发性成分有损失或发生转化,导致不能对烟叶中的挥发性脂肪酸进行全面、准确的分析测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法,从而解决现有测定方法会引起挥发性成分损失,不能对烟叶样品中的挥发性脂肪酸进行全面、准确测定的问题。
为实现上述目的,本发明的烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法所采用的技术方案是:
一种烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法,包括以下步骤:
1)向烟叶样品中加入二氯甲烷进行萃取,分离得到萃取液;
2)向萃取液中加入衍生化试剂,经衍生化反应后进行气相色谱-串联质谱测定。
本发明提供的烟叶中挥发性脂肪酸的测定方法,以二氯甲烷在常温下对烟叶样品进行萃取,可有效提取C1-C10挥发性脂肪酸,经衍生化反应后进行检测分析;整个测定过程步骤少、流程紧凑,减少了挥发性成分损失,实现了甲酸、乙酸、丁酸、2-甲基丁酸、2-丁烯酸、异戊酸、戊酸、异戊烯酸、惕各酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、2-辛烯酸、壬酸、癸酸等17种挥发性脂肪酸的测定,首次实现了烟叶中2-丁烯酸、异戊烯酸、惕各酸、2-辛烯酸等挥发性脂肪酸的测定,对烟叶中挥发性脂肪酸的测定结果更加全面、准确。
步骤1)中,为了获得更好的萃取效率,优化后续分析测定的效果,每0.1-1g烟叶样品对应二氯甲烷的加入量为2-5mL。萃取时保证二氯甲烷和烟叶样品充分混合即可,为简化萃取操作,优选的,所述萃取在涡旋混合的条件下进行,所述涡旋混合时的转速为2000-3000rpm,时间为10-50min。
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