[发明专利]基于氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪的共轭微孔聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201811106904.7 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109251285B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 任世斌;白海洋;胡黛玉;韩得满 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C08G6/02 | 分类号: | C08G6/02 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 317000 浙江省台州市临海市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氯化 吡啶 共轭 微孔 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪的共轭微孔聚合物,以氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪和对称引达省-1,3,5,7(2H,6H)-四酮为单体、按氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪和对称引达省-1,3,5,7(2H,6H)-四酮摩尔比为1:(1.3~1.7)制备得到,具有式I所示结构:
式I中,基团的两端连接的基团为基团的三端连接的基团为
所述氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪具有式II所示结构:
2.权利要求1所述基于氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪的共轭微孔聚合物的制备方法,包括以下步骤:
将三聚氯氰、4-吡啶醛和四氢呋喃混合,在保护气氛中进行取代反应,得到氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪;
在保护气氛中,将所述氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪、对称引达省-1,3,5,7(2H,6H)-四酮、有机溶剂、酸性催化剂和水混合,进行亲核加成-消除反应,得到具有式I所示结构的基于氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪的共轭微孔聚合物;其中,所述氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪和对称引达省-1,3,5,7(2H,6H)-四酮的摩尔比为1:(1.3~1.7)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述三聚氯氰和4-吡啶醛的摩尔比为1:(2.5~3.5)。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述取代反应的温度为65~75℃,时间为70~75h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂包括甲酸、乙酸和丙酸中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂和水的体积比为(10~20):1。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括正丁醇、邻二氯苯、均三甲苯和二噁烷中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述亲核加成-消除反应的温度为110~130℃,时间为70~75h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述亲核加成-消除反应完成后还包括:
将亲核加成-消除反应完成后所得体系进行固液分离,依次采用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇对所得固体物料进行洗涤,干燥,依次采用甲醇和二氯甲烷对所得干燥物料进行索氏提取,干燥,得到具有式I所示结构的基于氯化1,3,5-三(4-醛基吡啶基)三嗪的共轭微孔聚合物。
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