[发明专利]2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法有效

专利信息
申请号: 201811106823.7 申请日: 2018-09-21
公开(公告)号: CN109020786B 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 顾屹立;陈丹;唐明亮 申请(专利权)人: 常熟市滨江化工有限公司
主分类号: C07C29/80 分类号: C07C29/80;C07C31/12;C01B17/90
代理公司: 北京首捷专利代理有限公司 11873 代理人: 梁婧宇
地址: 215522 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲基 丁基 过氧 己烷 母液 资源 处理 方法
【说明书】:

本发明提供了一种2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法。本发明用水稀释2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷母液,能够促进母液中叔丁醇硫酸酯的分解,有利于叔丁醇的脱除。本发明将所述稀释母液进行蒸馏后,所得叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液均可以直接回收再利用,没有残余物质的产生,降低了处理成本,并减少了对环境的污染,实现了资源的有效利用,符合节能减排的要求。

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域,具体涉及一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法。

背景技术

2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(别名双“2,5”硫化剂)是一种重要的二烷基有机过氧化物,主要用于聚合物(如硅橡胶、三元乙丙胶、聚乙烯等)的交联和聚丙烯的降解。

目前,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成方法主要有两步:第一步为过氧化反应,以2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水为原料,在浓硫酸催化下,经过氧化反应,得到2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷;第二步为叔丁基化反应,2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和叔丁醇水溶液(质量百分含量为85%)在浓硫酸催化下生成2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。其中,在叔丁基化反应过程中产生的母液具有强酸性,这在后续处理过程中是一项环保难题。

中国专利CN 102092903 A中公开的方法是向叔丁基化反应产生的母液中添加亚硫酸钠,加热到70~80℃,搅拌1.5~2.0h后进行常压蒸馏,得到浓缩废酸和馏分。其中,所述浓缩废酸经减压蒸馏回收浓硫酸;所述馏分是叔丁醇与叔丁基过氧化氢的混合物和低浓度酸性废水,所述叔丁醇与叔丁基过氧化氢的混合物可用于循环生产,但是,所述低浓度酸性废水需要经中和、水解-接触氧化、C-Fe微电解脱色处理后方可达标排放,处理成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法,本发明提供的方法处理成本低,且环境友好。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液的资源化处理方法,包括以下步骤:

将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液与水混合,得到稀释母液;

将所述稀释母液进行蒸馏,所得馏分为叔丁醇水溶液,所得剩余物为硫酸浓缩液,回收所述叔丁醇水溶液和硫酸浓缩液。

优选地,所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷母液中硫酸的含量为45~65wt%,叔丁醇的含量为12~25wt%,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的含量为0.1~0.6wt%。

优选地,所述稀释母液中硫酸的含量为25~50wt%。

优选地,所述稀释母液中硫酸的含量为30~40wt%。

优选地,所述蒸馏的温度为40~100℃。

优选地,所述蒸馏包括减压蒸馏或常压蒸馏。

优选地,所述减压蒸馏的真空度为-0.10~-0.07MPa。

优选地,所述硫酸浓缩液中硫酸的含量为35~70wt%。

优选地,所述叔丁醇水溶液中叔丁醇的含量为40~85wt%。

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