[发明专利]一种芳基砜化合物的制备方法及提取所用催化剂和芳基砜化合物的提取方法有效
申请号: | 201811104682.5 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109293538B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 余小春;王舜;王吉涛;金辉乐 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/24;C07C317/44;C07C315/06;C07D333/76;C07B45/04 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基砜 化合物 制备 方法 提取 所用 催化剂 | ||
1.一种芳基砜化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在有机溶剂和有氧氛围下,使用由金属-配体-TEMPO组成的催化体系,对硫醚化合物进行催化氧化反应,得到芳基砜化合物,其制备方法反应式为:
其中,R1包括H、卤素、硝基、酯基、氰基、具有1-6个碳原子的直链或支链烷基、具有1-6个碳原子的直链或支链烷基与氧原子相连后得到的基团、具有3-6个碳原子的环烷基,R2包括芳基、具有1-6个碳原子的直链或支链烷基、具有1-6个碳原子的直链或支链烷基与氧原子相连后得到的基团;
所述催化体系中的金属为1mmol%-20mmol%的金属铜化合物,TEMPO为1mmol%-20mmol%的2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基或2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的衍生物,配体为10mmol%-100mmol%的3,5-二甲基吡啶、3,5-二甲氧基吡啶或4-甲氧基异喹啉;
有机溶剂包括甲醇、苯甲醇;
该制备方法的反应温度为0℃至100℃。
2.根据权利要求1所述的一种芳基砜化合物的制备方法,其特征在于,所述金属铜化合物为硫酸铜、五水硫酸铜、乙酸铜水合物、硝酸铜水合物、氧化亚铜或铜粉。
3.根据权利要求2所述的一种芳基砜化合物的制备方法,其特征在于,所述金属铜化合物优选为硫酸铜。
4.根据权利要求1所述的一种芳基砜化合物的制备方法,其特征在于,反应温度优选为65℃。
5.根据权利要求1所述的一种芳基砜化合物的制备方法,其特征在于,反应时间为24~72小时。
6.根据权利要求1所述的一种芳基砜化合物的制备方法,其特征在于,反应环境优选为氧气环境和空气环境。
7.一种根据权利要求1至6中任一所述的芳基砜化合物的制备方法所制备提取所用催化剂和芳基砜化合物的提取方法,其特征在于,提取方法包括以下步骤:
①在制备后的反应液中加入适量的乙酸乙酯;
②过滤反应液中的催化剂:金属配体络合物,得到过滤液和催化剂,并提取所述催化剂;
③以体积比1:0.2-1的石油田迷与乙酸乙酷的混合物或二氯甲烷作为洗脱剂,将所述过滤液减压浓缩并进行硅胶柱色谱分离,得到洗脱液;
④收集所述洗脱液并减压浓缩提取所述芳基砜化合物。
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