[发明专利]一种检测对苯二胺的化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811104022.7 申请日: 2018-09-07
公开(公告)号: CN110066242B 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 杨海宽;宋平;施含旭 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C07D213/79 分类号: C07D213/79;C07D213/803;G01N21/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 030051 山西省太原市尖*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 苯二胺 化合物 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种用于检测对苯二胺的化合物,所述化合物的化学名称为4‑甲酰基异烟酸苯酯,化学式C13H9NO3。在含有对苯二胺的甲醇溶液中加入本发明的化合物,溶液会由无色转变为橙黄色,通过肉眼观测就可以快速检测对苯二胺,并能够快速、便捷、选择性地识别对苯二胺,可作为对苯二胺检测试剂,检验液体中是否含有对苯二胺。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域,涉及一种能快速识别对苯二胺的有机化合物,以及该化合物用于定性检测对苯二胺的应用。

背景技术

对苯二胺是最简单的芳香二胺之一,具有一定的水溶性,能够溶于甲醇或乙醇等,在化工领域具有广泛的应用。例如,用作合成对苯二胺类橡胶防老剂的原料;用作合成高结晶度的耐温聚氨酯、芳香聚酰胺织物等聚合物的中间体;也常用于制造偶氮染料和硫化燃料的主要原料。随着化工行业的迅速发展和对苯二胺的大量使用,国内外对苯二胺的需求量日益增长,同时生产和应用对苯二胺的过程也产生了大量含对苯二胺的工业废液。

对苯二胺也常常被无良商家用于生产低劣质量的染黑发剂,例如市场上出售的多种“一洗黑”洗发水,通过检测表明,其实际上都是染发剂,大多数都添加了对苯二胺等化学物质,却打着草本植物精华、安全健康的幌子来欺骗消费者。

通过动物试验发现,对苯二胺类化合物会导致肝脏、乳腺、甲状腺、皮肤、泌尿系统或淋巴系统的癌症。对苯二胺也是国际公认的强致敏性物质,对人体有较强的致敏性,长期接触会导致毒性代谢在机体内的沉积,能引起接触性皮炎、湿疹,甚至引发肿瘤、癌症等,危害人体健康。另外,对苯二胺对水生物体具有强烈的毒性。因此,排放对苯二胺的废液或使用含有对苯二胺的染黑发剂,将会对环境造成一定程度的污染,特别是对人体产生严重的毒害作用。基于此,建立一种高灵敏度、简单快捷的检测对苯二胺的方法具有十分重要的意义。

目前,废液中对苯二胺的检测方法有重氮盐法、流动注射-光度分析法、阻抑动力学光度法。重氮盐法比较常规,因其他芳香伯胺也可发生重氮化反应,故选择性较差,同时要在冰浴中进行,操作较复杂。流动注射光度分析法则是根据酸性条件下,对苯二胺与苯胺在过硫酸钾存在时形成蓝色染料,此染料在660mm波长处处存在特征吸收峰,以此来检测对苯二胺。此方法专属性强,检测时需要精确配制溶液、设置检测参数、建立工作曲线,操作相对复杂,且生成物颜色在2小时内逐渐变化,普通光度计难以检测。阻抑动力学光度法,测量精密度和准确度较高,对反应温度、时间等具有特定的要求,同时也要用到分光光度计、恒温槽等仪器,操作过程繁琐,使用受到一定限制。基于此,研究开发成本低廉、简便有效的对苯二胺的检测方法,不仅具有重要意义,同时还具有广泛的商业前景。

Kaliyappan,T.等报道了一种化合物4-甲酰基异烟酸苯酯(Molecular Crystalsand Liquid Crystals,2015,606,1-11.),但仅涉及了其化学结构,未涉及该化合物的应用研究。具体地,更未涉及其在化学检测方面的应用研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测对苯二胺的化合物,及其制备方法。

提供该化合物用于快速直接地检测对苯二胺的方法是本发明的目的之二。

本发明所述的用于检测对苯二胺的化合物的化学名称为4-甲酰基异烟酸苯酯,化学式为C13H9NO3,具有以下结构式:

本发明所述的化合物的制备方法如下:

以对羟基苯甲醛、异烟酰氯盐酸盐与三乙胺为原料,在氯仿与甲醇混合溶剂体系中反应制备得到。

具体地,上述制备方法中,反应温度为20~65℃。

进一步地,所述反应时间为24~60小时。

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