[发明专利]磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe3O4-DYSNs-PMO纳米材料及制法

权利要求书

1.一种磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，采用如下步骤制备而成：

(1)、首先用六水合氯化铁合成Fe₃O₄磁性纳米粒子；

(2)、然后通过四乙氧基硅烷(TEOS)在步骤(1)所合成的Fe₃O₄磁性纳米粒子表面形成二氧化硅涂层，合成Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒；

(3)、再用(1S，2S)-1，2-二苯基乙二胺(DPEN)与作为Ts硅源的2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷反应生成Ts-DPEN功能硅源；

(4)、接着以步骤(2)合成的Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒为前体，在机械搅拌下，用CTAB作模板剂，与1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)和步骤(3)所得到的Ts-DPEN功能硅源，在高压水热反应釜中，以水和乙醇为溶剂共聚得Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，步骤(1)Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备中，反应温度为180-240℃，反应时间为10-14h。

3.根据权利要求2所述磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，步骤(1)Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备中，反应温度为220℃，反应时间为12h。

4.根据权利要求1所述磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，其特征在于，步骤(2)中，四乙氧基硅烷(TEOS)是在碱性条件下，溶剂为乙醇和水、异丙醇和水、或甲醇和水，进一步形成所述二氧化硅涂层；包裹二氧化硅时反应温度为25-35℃，反应时间为6-12h，机械搅拌速度400-600r/min。

5.根据权利要求4所述磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，所述溶剂采用乙醇和水时，乙醇与水的体积比为4∶1；所述反应温度为30℃，反应时间为10h。

6.根据权利要求1所述磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，步骤(3)在Ts-DPEN功能硅源的制备中，溶剂为二氯甲烷，在-5-0℃条件下向(1S，2S)-1，2-二苯基乙二胺(DPEN)中缓慢滴加作为Ts硅源的2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷0.5-1h后，缓慢升温至室温；所述反应时间3-5h。

7.根据权利要求1所述磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，在0℃条件下进行所述滴加。

8.根据权利要求1所述磁性可分离双层核壳结构介孔有机硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO纳米材料，其特征在于，步骤(4)中：以步骤(2)合成的Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒为前体，以水和乙醇为溶剂时，水和乙醇的体积比为2∶1，再加入浓氨水溶液，将上述溶液超声10-30min，并在温度25-30℃下搅拌30min处理；其中浓氨水溶液的加入比例为每33ml最终溶液中加入0.1-0.3ml的氨水。