[发明专利]适于用作沥青基球形活性炭原料的高软化点沥青制备方法

说明书

本发明涉及一种适于用作沥青基球形活性炭原料的高软化点沥青制备方法,本发明以软化点为130～220℃的特种沥青为原料，利用负压抽提‑热聚合反应的协同作用，采用自带一定数量抽真空口的双螺杆挤出机并通过调节双螺杆挤出机每个温区的温度、挤出速度、抽真空口的数量及设置位置以及真空度调节高软化点煤沥青的分子量分布、软化点、族组成等物化性质。所制高软化点沥青的软化点为240～280℃、正庚烷可溶物低于10％、甲苯可溶物低于30％、喹啉不溶物高于35％、吡啶不溶物高于20％、灰分为0.02～8％。本发明对促进特种沥青的资源化再利用以及沥青基球形活性炭及相关材料(如沥青基泡沫炭)的发展具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种适宜于用作沥青基球形活性炭原料的高软化点沥青的低成本制备方法，属于一种软化点为240～280℃高软化点沥青的制备方法。

背景技术

军民融合、生态文明建设上升为国家战略，国防重点工程、高精尖武器装备、医药、电子、空气与水净化对特种吸附材料需求迫切。

沥青基球形活性炭，属于吸附材料的一种，但其独特的球形结构及其球径尺寸(0.2～1.5mm)使其在装填密度、机械强度、吸脱附方式上比普通粒状活性炭、柱状活性炭、粉体活性炭具有不可比拟的性能优势，因此在民用、化工、电子、医药、国防等领域具有更为广泛的应用前景。

现有沥青基球形活性炭的制备方法均是以软化点为240～280℃的高软化点煤沥青为原料，通过与一定比例的精萘进行均匀混合，然后进行球化、萃取分离、氧化不熔化、炭化和水蒸气活化而制得。当高软化点煤沥青用作制备沥青基球形活性炭的原料时，其优势在于软化点高、流变性好、结焦值高、灰分低，但市场价格太高，直接限制了沥青基球形活性炭在民用、工业领域中的应用。

常规高软化点煤沥青的制备方法，均是以中温煤沥青为原料，空气作氧化反应介质，采用间歇式的釜式反应器而制得。具体就是先将中温煤沥青加入釜式反应器中，待中温煤沥青液化之后，在搅拌状态下通过气体分布器通入空气，并在250～300℃氧化2～10h，通过控制通入空气的量及氧化时间调控高软化点煤沥青的物化性质。其原理是让中温煤沥青的与氧气发生氧化反应，利用“-O-”原子的“桥架”作用，让稠环芳香分子的分子量越来越大，进而调控高软化点煤沥青的软化点、族组成、结焦值、收率及其流变行为。众所周知，间歇式反应器在加热反应过程中都存在温度场梯度分布问题，而温度场的梯度分布将直接影响最终高软化点煤沥青的分子量分布、软化点、族组成等物化性质。对此，现有的研究或工业上都是通过减小反应器的内径、延长反应器的长度来降低间歇反应器温度场梯度分布的影响，但反应器的长度又将受搅拌杆的长度、使用寿命及搅拌电机功率的限制。因此，为了实现高软化点煤沥青的批量生产，都是采用多套间歇式反应器并行生产的方法，占地面积大、设备投资大、产能低、人工成本高，最终导致高软化点煤沥青的价格居高不下，进而影响了沥青基球形活性炭的发展。

发明内容

本发明设计了一种适于用作沥青基球形活性炭原料的高软化点沥青制备方法，其中所制高软化点沥青的软化点为240～280℃、正庚烷可溶物低于10％、甲苯可溶物低于30％、喹啉不溶物高于35％、吡啶不溶物高于20％、灰分为0.02～8％。

本发明方法，1)通过选择软化点为130～220℃的特种沥青为原料；2)采用双螺杆挤出机实现高软化点沥青的连续化生产，并通过双螺杆挤出机的长/径比调节高软化点沥青的生产速度；3)通过失重秤控制原料沥青的下料速度；4)通过调节双螺杆挤出机不同温区的温度及其挤出速度，控制沥青的热聚合反应；5)在双螺杆挤出机的不同温区，设计多个抽真空口，通过负压作用抽提其中的轻组分。

需要指出的是，由于本发明所选择的特种沥青自身的灰分较高，这些灰分尽管残留在高软化点沥青中，但这些灰分多为Fe、Cu等金属成份。当以该高软化点沥青为原料制备沥青基球形活性炭时，可以利用这些灰分的催化功能，降低水蒸气活化的反应温度，进一步降低沥青基球形活性炭的生产成本，而且这些灰分的存在对提高沥青基球形活性炭的抗振强度有较大帮助。