[发明专利]一种金属配合物OLED主体材料的制备方法

权利要求书

1.一种金属配合物OLED主体材料的制备方法，制备技术方案如下：

按照质量份数，将12.6-16.7份的金属盐、45.6-55.4份的有机配体分子，100-150份的溶剂和40-60份的纯化水加入到反应釜中，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次；在高纯氮气保护下控温135-140℃，回流反应24-30h；完成反应冷却至室温，向体系中加入180-220份的纯化水，然后过滤，用纯化水和乙醇各洗涤三次，然后干燥后得到二聚体；将得到的二聚体加入到反应釜中，然后加入32.6-36.8份的碳酸钾、15.2-20.6份的3-氟-2-吡啶甲酸、0.01-0.06份的3,7-二酮-5Β-胆甾烷-24-酸、0.01-0.08份的四苯基硼酸铯、0.01-0.06份的1-(二甲基异丙基硅烷)咪唑、0.01-0.06份的9,9-双(2'-乙基己基)-2,7-二溴芴和140-180份的溶剂，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次；在高纯氮气保护下控温135-140℃，回流反应24-30h；完成反应冷却至室温，向体系中加入260-320份的纯化水，然后过滤，用纯化水和乙醇各洗涤三次，干燥后即可得到一种新型金属配合物OLED主体材料。

2.根据权利要求1所述的一种金属配合物OLED主体材料的制备方法，其特征在于：所述的金属盐为三氯化镱或氯化钇或氯化铱。

3.根据权利要求1所述的一种金属配合物OLED主体材料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙二醇乙醚或二乙二醇二甲基醚或乙二醇乙醚醋酸酯。

4.根据权利要求1所述的一种金属配合物OLED主体材料的制备方法，其特征在于：所述的有机配体分子按照以下方案制备：

按照质量份数，将10.2-15.8份的1-(5-甲基吡啶基)-2,4-二氟基苯、9.6-15.8份的N-溴代丁二酰亚胺、8.2-12.8份的偶氮二异丁氰和260-300份的四氯化碳加入到反应釜中，控温76-85℃，搅拌反应3.5-8.5h；完成反应后将350-500份的纯化水加入到反应釜中，然后使用800-1000份的二氯甲烷分三次萃取水层，将有机层合并，饱和食盐水洗有机层至中性，然后用干燥剂将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，得到中间体备用；

按照质量份数，将10.3-16.6份的3,6-双(三苯基硅基)-9H-咔唑和60-80份的N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，搅拌20-30min完全溶解；然后在冰浴条件下，分三次将0.32-0.86份的氢化钠加入到反应釜中，继续在冰浴条件下反应30-50min；然后将得到的2.7-6.5份的中间体加入到反应釜中，在室温条件下反应200-300min；完成反应后，将体系倒入300-400份的冰水中沉析，然后过滤，用水洗涤三次后干燥，得到的产物经过层析分离得到一种有机配体分子。

5.根据权利要求4所述的一种金属配合物OLED主体材料的制备方法，其特征在于：所述的层析分离使用200-300目的硅胶柱，使用的淋洗液为正己烷和二氯甲烷按照3-7:1的比例配制而成。