[发明专利]一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜及制备方法有效

专利信息
申请号: 201811102952.9 申请日: 2018-09-20
公开(公告)号: CN109280166B 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 张玉谦;滕国荣 申请(专利权)人: 天津市天缘电工材料股份有限公司
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08
代理公司: 天津合正知识产权代理有限公司 12229 代理人: 郭乐
地址: 300400 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 无色 透明 聚酰亚胺 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:将聚酰亚胺树脂溶解于有机溶剂中得到PI溶液,而后将PI溶液涂覆在干净的玻璃板上,升温固化制得聚酰亚胺薄膜,

其中,聚酰亚胺树脂结构通式为:

、、或。

2.根据权利要求1所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述PI溶液中聚酰亚胺树脂含量为1-20wt%。

4.根据权利要求1所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述PI溶液中聚酰亚胺树脂含量为10-15 wt %。

5.根据权利要求1所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺树脂制备步骤如下:

(1)将2,7-双(3-氨基苯氧基)噻蒽溶于非质子强极性溶剂中,在搅拌下形成均相溶液,分批加入芳香族二酐,反应一定时间,得到聚酰胺酸溶液,其中,2,7-双(3-氨基苯氧基)噻蒽结构通式如下:;

(2)向聚酰胺酸溶液中加入乙酸酐以及吡啶,在0-35oC下反应1-30h得到可溶性PI溶液;

(3)将上述可溶性聚酰亚胺溶液沉淀到无水乙醇中得到PI树脂,将该树脂分离、洗涤、干燥后得到可溶性PI树脂。

6.根据权利要求5所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述2,7-双(3-氨基苯氧基)噻蒽由以下步骤制备:

(1)将9.5~10.5g2,7-二氟噻蒽、9.0~9.5g3-氨基苯酚、14.2~14.6g无水碳酸钾、65~75mLN-甲基吡硌烷酮和35~40mL甲苯混合并在搅拌状态下加热至130~140℃并在该温度下搅拌反应14~18h,而后升温至170~190℃并在该温度下搅拌反应5~6h;

(2)将上述混合物冷却至室温并在搅拌下倒入乙酸水溶液中,而后过滤并收集沉淀物,之后用水洗涤沉淀物,并在70~90℃下真空干燥6~10h;

(3)将上述真空干燥后的固体从乙醇与N,N-二甲基甲酰胺溶液混合物中重结晶2~3次,得到浅棕色晶体,其中乙醇与N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积比为3~5:1。

7.根据权利要求5所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述制备步骤(1)中芳香族二酐单体选自3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3,3',4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-联苯醚二酐和4,4'-(六氟异丙基)双邻苯二甲酸酐中的一种。

8.根据权利要求5所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的非质子强极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种混合物。

9.根据权利要求5所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的非质子强极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

10.根据权利要求1所述的一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺薄膜应用于微电子、光电子领域。

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