[发明专利]一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺

说明书

一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺，包括以下步骤：步骤1、将包头混合型稀土精矿在350‑600℃温度下进行活化焙烧，活化时间为1‑6小时，得到活化焙烧矿；步骤2、活化焙烧矿用3mol/L‑8mol/L盐酸溶液进行逆流优溶浸出，得到低酸度的少铈氯化稀土溶液和盐酸优浸渣；步骤3、盐酸优浸渣水洗脱水后得脱水浸出渣和水洗液；步骤4、脱水浸出渣和浓硫酸以质量按比例混合、焙烧，得到硫酸焙烧矿；步骤5、硫酸焙烧矿进行后续的水浸、中和除杂工序，得到硫酸稀土溶液。本发明采用盐酸逆流浸出的方法，稀土溶液的浓度高达250g/L有利于后续萃取分离，盐酸优化浸出避免了四价铈的浸出，可以有效避免配位氟的浸出，从而避免萃取过程中产生氟化稀土三相物。

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一直包头混合型稀土精矿分解处理工艺。

背景技术

我国稀土资源80%产自内蒙古包头，包头稀土矿主要是氟碳铈矿和独居石的混合矿，由于产地不同它们的相对含量为9:1-1.1。氟碳铈矿的化学式为REFCO₃，独居石的化学式为REPO₄，它们的化学性质不同，独居石比氟碳铈矿更难分解。目前，国内处理包头混合型稀土精矿的主要方法有浓硫酸高温焙烧法和浓碱分解法。浓硫酸高温焙烧法工艺为浓硫酸强化焙烧分解-水浸-中和除杂，得到纯净的混合硫酸稀土溶液（混合硫酸稀土溶解度低，浓度最高仅能到30-40g/L REO），然后采用P507/P204萃取转型分离生产单一稀土化合物，或采用碳铵沉淀-盐酸溶解制备混合氯化稀土溶液，再经过萃取分离制备单一稀土化合物。该法虽然实现了大规模工业生产，对稀土品位要求不高，但是，与此同时也带来了较为严重的环境问题。首先，废渣量大。废渣约占精矿量的90%以上。其次，废气。在浓硫酸高温焙烧过程中产生大量的含S、F 气体，该废气后续采用喷淋方法回收得到的也是混酸溶液，难以利用。再次，浓硫酸高温工艺产生大量的废水（喷淋废水、硫酸废水、硫铵废水等）严重污染环境。浓碱分解法对稀土精矿的品位要求高（>55%）；其次碱分解过程是在反应罐中进行，操作过程为间歇作业，限制了它的大规模应用。

为了解决上述行业瓶颈问题，研究开发其他更环保的稀土萃取分离方法成为必要。如CN 108165732公开了一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法，具体为先将包头矿氧化焙烧，用硫酸溶液浸出得到第一硫酸浸出液和独居石，独居石再用浓硫酸低温焙烧，水浸后得到第二硫酸浸出液。该方法整体都用硫酸浸出，由于硫酸稀土溶解度低，浓度仅能达到30-40g/LREO，需要全部转型为高浓度氯化稀土溶液后再进行萃取分离,此过程会产生大量的低浓度的硫酸废水；此外，第一步采用硫酸浸出，氟碳铈矿中的四价铈与氟配位浸出，对于四价铈需要加H₂O₂还原反萃，额外消耗化工试剂，对于氟元素还需要进一步处理，工序较为繁琐。

发明内容

本发明提供一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺，相较于浓硫酸单独焙烧和碱分解处理，废气和废水量大幅度减少，后续萃取分离酸碱消耗减少很多，具有成本优势和减轻环境污染优势。

本发明所采用的技术方案如下：

一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺，包括以下步骤：

步骤1、将包头混合型稀土精矿在350-600℃温度下进行活化焙烧，活化时间为1-6小时，得到活化焙烧矿；

步骤2、活化焙烧矿用3mol/L-8mol/L盐酸溶液进行逆流优溶浸出，得到低酸度的少铈氯化稀土溶液和盐酸优浸渣；

步骤3、盐酸优浸渣水洗脱水后得脱水浸出渣和水洗液；

步骤4、脱水浸出渣和浓硫酸以质量比为1：0.8-1.5的比例混合、焙烧，得到硫酸焙烧矿；

步骤5、硫酸焙烧矿进行后续的水浸、中和除杂工序，得到硫酸稀土溶液。

步骤1中活化焙烧的温度优选为400-500℃，活化时间优选为2-3小时。