[发明专利]一种锂离子电池正极材料前驱体杂质去除的方法在审

专利信息
申请号: 201811102051.X 申请日: 2018-09-20
公开(公告)号: CN109437331A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 郭欢;吴理觉;郑江峰;文定强 申请(专利权)人: 广东佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 罗晓林
地址: 513000*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 前驱体 锂离子电池正极材料 杂质去除 反应釜 正极材料前驱体 烘干 抽取 制备锂离子电池 金属盐溶液 水洗离心机 锂离子电池 杂质元素 离心机 沉淀剂 除杂剂 络合剂 热纯水 上清液 粒径 卸料 洗涤 分析
【说明书】:

一种锂离子电池正极材料前驱体杂质去除的方法,将金属盐溶液、络合剂、沉淀剂以并加方式加入到反应釜中进行反应制备锂离子电池正极材料前驱体,粒径达到后停止反应静置,抽取上述步骤反应釜中静置后的上清液,向沉淀物中按比例加入除杂剂,升温并搅拌,上述步骤中反应釜内前驱体洗涤一段时间后,抽取至离心机中按前驱体与热水比例用热纯水水洗离心机多次,将上述步骤水洗离心后的正极材料前驱体卸料进烘箱内烘干,对烘干样进行杂质元素含量和pH检测分析。本发明效果良好、成本低廉、易于操作,从而改善锂离子电池性能,以解决上述背景技术中提出的锂离子电池正极材料前驱体中杂质去除不彻底的问题。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池正极材料前驱体杂质去除的方法。

背景技术

锂离子电池因具有能量密度大、安全性和循环性能好、充放电效率高等优点而广泛应用在各类便携式电动工具、笔记本电脑、手机和军事等方面,尤其是随着新能源电动汽车的发展,动力型锂离子电池更是迎来了空前发展。正极材料作为锂离子电池重要组成部分,其性能优劣也是决定锂离子电池性能优劣的最关键因素之一,而锂离子电池正极材料前驱体性能优劣又是决定锂离子电池正极材料性能优劣的关键性因素,因此高性能锂离子电池前驱体的制备成了当前研究热点。

锂离子电池正极材料前驱体因原料和制备方法的不同,其含有的杂质含量也不同,但含有的种类基本一致,主要有:Cu、Fe、Ca、Mg、Zn、Si、Na、S以及各类磁性物质等杂质,其中尤其以Fe、Na、S和磁性物质为主,更是严重影响锂离子电池正极材料的性能。例如杂质Fe和磁性物质中的Fe元素在锂电池充放电过程容易富集,长时间导致发热影响电池循环寿命。而Na+容易在充放电过程占据正极材料中Li元素的位置,使得锂离子电池容量衰减过快。而SO42-容易影响正极材料主品位,是活性物质减少,最终导致带电池容量降低,同时SO42-还会在煅烧过程影响环境。

CN102070179A公布了一种三元正极材料前驱体制备的方法,对制备的锂离子电池前驱体溶液加入氟化铵除钙镁,再对生成的氢氧化物前驱体采用纯水洗涤多次,但该法除杂效果不明显,Ca2+≥143ppm、Mg2+≥143ppm、Na+≥120ppm。目前,国内外众多厂家对锂离子电池前驱体杂质去除主要是单纯的以水洗为主,其次是对烧结制备的锂离子电池正极材料进行清洗。该专利的缺点:制备的锂离子电池前驱体中杂质含量仍比较高,对设备与环境要求也比较高。目前,大部分锂离子电池正极材料前躯体采用氨水络合、金属硫酸盐为原料、氢氧化钠为沉淀剂,而锂离子电池正极材料前驱体是由一次颗粒形成的二次颗粒,反应过程中大量的杂质离子包覆在正极材料前驱体晶粒内部,尤其是Na+和SO42-,使得杂质难以清洗下来。其次采用氟化铵除去金属盐溶液中的钙镁,对设备要求比较高,且经多次水洗后正极材料前驱体中杂质含量仍较高。

CN201610095291.6公开了一种利用回收锂离子电池材料制备三元正极材料前驱体的方法,该专利的淀剂剂采用的是碳酸钠,沉淀步骤pH值为7-9,利用电池废料制备前驱体,通过对废料进行浸出、除杂、配比、沉淀、洗涤、烘干得到前驱体,工艺步骤较为复杂。

CN201611226362.8公开了一种低杂质多元前驱体的制备方法,该专利通过将共沉淀后的混悬液和母液通入到电磁分离罐中进行多次励磁,从而达到阴阳离子去除效果,需要除去前驱体磁性异物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料前驱体杂质去除的方法,本发明效果良好、成本低廉、易于操作,从而改善锂离子电池性能,以解决上述背景技术中提出的锂离子电池正极材料前驱体中杂质去除不彻底的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种锂离子电池正极材料前驱体杂质去除的方法,包括如下步骤:

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